红外光谱法测定聚异丁烯中端基烯的含量.pdfVIP

维普资讯 外竹折仪器 2IM]2 i石化分析 { 红外光谱法测定聚异丁烯中端基烯的含量 于宏伟 柳越男 (人戊 化公 ·研究院 龙fI^胰 I63714) 摘 要 采J1j红外比僻技术建 r测定聚ffTCPlr端 烯禽}的试骑^法 ．该 法选川 油醚浒解样 ，采川蕞 i藩技术以725㈣ 吸‘收峰作为蔗i许终点判掉，地址删 减I,q子lJ·得到样 ·端 烯的蔗谱 ，定I{}方浊为 6【l器!祧 分法 谖 皓撵作简他，丹析敏 j时桥准偏 小于 5碥， J“满址常 寅r嗡审陕琏控制讣析的蛰求= 关键词 端 烯烃 聚件J烯 外光i浊 蓐瀚技术 烯的特征峰 890m1 ，‘按峰面积测定样品特征吸 1 前言 收峰的秘分 ，绘制吸光度 (A) 一含量 ((’)的标 在高档内燃机油巾，作为无灰分散剂的聚异丁 准曲线，井对A／d一(、数据进行线性 口【]归得到：A／ 烯基丁二酰亚胺 已占到所用添加剂总量 的40％～ d=￡×(、+b (d为池厚，￡为吸收系数 、b为截 5()％，是主要的内燃机油添加剂。高反应活性聚异 距)，对实际样品溶液进行测定即可得到样品端基 丁烯是生产这种分散剂的理想原料，它是指在聚异 烯含量。 丁烯中端基为亚烯基结构的烯烃 占70％以上，它 简化无灰分散剂的合成工艺，转化率高，结焦度 2．3 实验步骤 轻，实际应用前景看好 。采用核磁共振法 (NMR 2．3．1 固定液体池厚度的校正 ()可分析聚异丁烯产物中的端基烯含量，分析 由于固定池随着使用会发生厚度的变化，因此 结果准确，但分析一个样 品需 6～8h，且费用 昂 需要在测试样品之前进行吸收池厚度校正。扫描空 贵，不适于工艺快速分析的要求 池可得到一张红外干涉图，通过干涉条纹数和渡数 采用红外光谱差减技术，消除溶剂吸收峰对端 可计算出池厚度。 基烯烃特征吸收峰 890cnl 的‘干扰 ，可准确地测 2．3．2 溶剂吸收测定 定聚异丁烯中端基烯的含量，操作简便 、快速 ，能 用注射器取适量石油醚注人固定池中，注意池 满足工艺对分析的要求。 中不要有气泡，盖好封 口。设置仪器参数，采集本 底后，采集石油醚红外吸收光谱图，见图 1 2 试验部分 2．1 仪器与试剂 PE公司GX一2000傅里叶红外光谱仪，分析 参数：扫 描 次数 64，分辨 率 4．0ml ，‘0．1 n1n1KBr固定液体池；分 析天平，感 量 0．Img； 5mL容量瓶；注射器；洗耳球；石油醚 (60～ 90t、，分析纯)。 2．2 方法原理 用 已知端基烯含量的聚异丁烯样品作为标样， 选用石油醚作溶剂，配制系列标准溶液。采用红外 ll 石油醚 ．外吸收光谱圈 光谱仪测定石油醚溶剂和样品标准溶液的红外光 2．3．3 溶液吸收测定 谱，用差减技术消除溶剂吸收峰的干扰，选取端基 准确称取一定量聚异丁烯样品放人 5ml容量 维普资讯 国外分析仪器 2002 l 瓶中，用石油醚稀释至刻度，配成样品溶液。用注 光谱谱库和实际测定考查，确定890cn ‘为端基烯 射器取样品溶液冲洗固定池数次后，