纳米级硼酸钙的制备.pdfVIP

维普资讯 第36卷 第2期 无机盐工业 2004年 3月 INORGANIC CHEMICALSINDUSTRY 纳米级硼酸钙的制备 赵燕禹 。郑文裕 。商连弟 (1．天津职业大学，天津 300402；2．天津化工研究设计院) 摘要 ：以硼砂和氯化钙为原料，采用超临界流体干燥技术 (SupercriticalFluidDrying简称SCFD)制备纳米级硼 酸钙。其过程主要包括制备水溶液中的胶体，经过过滤 ，用正丁醇、石油醚的混合溶液置换胶体中的水，然后进行 超临界干燥。考察了制备沉淀过程中的反应物浓度和干燥条件对硼酸钙粒径大小的影响。采用SCFD技术可制备 出大孔、高比表面积、低密度气凝胶超细粉。采用吸附法对其物性进行表征测定。该方法制备的纳米级硼酸钙超 细粉体，表观密度可达到0．13吕／mL，比表面积可达到388．8m ／g。 关键词：纳米 ；硼酸钙；制备；超临界流体干燥 中图分类号：TQ128．54 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2004)02—0027—03 Preparationofnanometercalcium borate ZhaoYanyu’ZhengWenyu’ShangLiandi ， ， (1．TianjinProfessionalUniversity，Tianjin300402，China；2．TianjinResearth＆DesignInstituteofChemicalIndustry) Abstract：Nanometercalciumboratewaspreparedbysupercriticalfluiddrying(SCFD)fromboraxandanhydrouscal- cium chloride．Theprocessmainlyincludesthepreparationofgelinaqueoussolution，filtration，replacementofwaterinthe precipitatewiht amixtureofn—butanolnadpetroleum ethernadsupercfifieal drying．Th eeffectsofhtereactantconcentra- tionnaddryingconditionsonparticlesizeinhtepreparationofcalcium boratewereinvestigated．Th eultratlnegelpowder wihtlargepore，hishsurfaceareanadlowdensitywaspreparedbySCFDtechnique，itsperformancewascharacterizedby meansofadsorptionmehtod．Th ennaometercalcium boratewithapparentdensity 0．13 s／mL nadspecial surfacea瑚 388．8m ／gCna beobtained． Keywords：nnaometer；calciumborate；preparation；supercriticalfluiddrying(SCFD) 在中国，硼酸钙 尚处于研究开发阶段，用常规方 系pH在中性范围，所得硼酸钙属于多硼酸盐，主要 法制备的硼酸钙颗粒粒径较大，比表面积较小，因而 是以六硼酸二钙形式存在，反应方程式如下： 在很大程度上限制了它的适用范围。目前，纳米粒 2CaC12+2Na2B4O7+10H2O— 2CaO ·3B203