3 加速溶剂萃取(4.8).pdfVIP

2014-5-13 （一）、ASE提取概述 • 上世纪90年代中期，Richter 等 • 加速溶剂萃取的方法 (ASE, Accelerated Solvent Extraction) 三、加速溶剂萃取技术  是用溶剂对固体、半固体的样品进行提取的技术 • ASE原理是选择合适的溶剂、并增加溶剂的温度（40℃ ~200℃）和压力（1500psi ~ 2000psi）来提高提取过 程的效率 • ASE可用于：索氏提取、超声提取、微波提取、超临界 提取、煮沸、手工振摇等提取方法所适用的领域 • ASE技术的特点是：应用领域宽、速度快、使用溶剂少  可用各种不同极性的溶剂  10g样品仅用 15mL溶剂，仅约15min提取 （一）、ASE提取概述 （二）、提取原理的简要回顾 • 传统的样品前处理方式： • 了解影响固－液提取的物理化学因素  以索氏提取为主，还包括：超声提取、微波提取、超临界  扩散、粘度、表面张力及溶解度等 提取、煮沸及手工振摇等提取方法 • 扩散（随着温度的增加，扩散速度增 • 需要消耗大量的溶剂 加）  有时每克样品耗溶剂达到几百毫升  Stokes-Einstein Equation ：D = • 需要较长的时间 kT/6πηa  几小时到几天时间 • 粘度（随着温度的增加，粘度下降） • 自动化程度不容易提高  Andrade Equation ：ln η = A + B/T  经常是样品分析的瓶颈 • 表面张力（随着温度的增加，表面张 • 应用领域覆盖面较窄（样品量范围、使用溶剂范围） 力下降）  σ = a –bT （二）、提取原理的简要回顾 （三）、溶剂及温度对提取的影响 • 温度的增加对提取过程的益处是全面的 扩散增加、粘度降低、表面张力降低、溶解度增 加并且溶质与底物的相互作用降低 • “相似相溶”原理同样是非常重要 溶剂种类对提取回收率的影响极大 溶剂最好是对样品溶解度大而对底物溶解度低 溶剂的极性与样品相似（相似相溶） 如