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气质7890 5975内部教材
Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 5973 MSD 和 6890 GC 5975在外观上与5973的不同 传输线 GC检测器比较 质谱常用术语 丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子 偶电子离子 奇电子离子 常见元素同位素表 质谱仪器分类 电子倍增器 电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号 电离技术简介 电子电离(EI) 化学电离(CI) 化学式 观测M/Z 电荷转移 X+? + M X + M+? M 电子捕获 M + e- (热) M- M 质子转移 CH5+ + M CH4 + MH+ M+1 CH3+ + M CH4 + M-H+ M-1 OH- + M H2O + M-H- M-1 加成 C2H5+ + M MC2H5+ M+29 质谱的本地控制面板 诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止 开机与关机 真空泵 分子涡轮泵 开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器. 597X MSD开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检, 597X质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭) 进入化学工作站 从view菜单选tune/vacuum control 从vacuum 菜单选pump down 系统放气,关机 系统放气(续) 本节内容 MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐 调谐做什么? 设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压 调谐标样 调谐参数 EI 离子源结构 电离室:永久磁铁、灯丝、靶 透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 Parameter Ramps AMU Gain 及其偏移 AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽? 质量轴校正 Methods of Tuning an MSD 为什么做自动调谐? 自动调谐流程图 自动调谐与标准谱图调谐比较 自动调谐报告 标准谱图调谐报告 快速调谐 目标调谐 手动调谐 通过手动调谐检漏 Vacuum 菜单 Status菜单 衬管的作用 保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等 硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如:HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏,可以用盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10%甲苯溶液,浸泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。 注意:高温下工作3,硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。 溶剂膨胀方程 溶剂蒸汽体积 = 22,400 x A x B x C x I A = 溶剂密度/溶剂分子量 B = 15/(15 + 柱头压 [in psi]) C = (进样口温度[?C] + 273)/273 I = 液体进样体积 [?L] 例如 1 ?L 水于 250 ?C 15 psi 柱头压产生 22,400 x 1/18 x 15/30 x 523/273 x 1 = 1,192 ?L 蒸汽 分流过滤装置(Cartridge Assembly) 分流进样需注意的问题 尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视 保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛) 分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些 柱安装时注意柱与衬管同轴 分流进样 不分流进样 柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。 衬管尺寸尽量小(0.25-1ml),使样品在衬管内尽量
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