YS/T 461.6-2003混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法.pdf

YS/T461.6-2003 .告J. .曰 ‘. 月U 青 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由株洲冶炼厂、葫芦岛锌厂参加起草。 本标准主要起草人:师世龙、刘彻。 本标准主要验证人:刘婷、崔安芳。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 YS/T461.6-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中汞含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定。测定范围:0.0002% -0.20%0 2 方法原理 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞，由氢气导人石英 炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标准曲线法计算汞的含量。 试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸(p1.19g/mL) 3.1.2 硝酸(pl.42g/mL) 3.2 溶液 3.2.1 盐酸(1+19) 3.2.2 硝酸(1+19)。 3.2.3 重铬酸钾保护液((0.5g/工一):称取。.5g重铬酸钾溶于1000mL硝酸(3.2.2)中。 3.2.4 硼氢化钾溶液((0.5g/L):称取。.5g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液(5g/工)中 用 时现配。 3.3 标准溶液 3.3.1 汞标准贮存溶液:称取经干燥器干燥过的二氯化汞(99.9%)0.1354g于400mL烧杯中，加 人200mL重铬酸钾保护液((3.2.3),搅拌溶解完全，用重铬酸钾保护液((3.2.3)将其移入1000m工容 量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg汞。 3.3.2 汞标准溶液:移取 1.00ml汞标准贮存溶液((3.3.1)于1000ml、容量瓶中，用硝酸((3.2.2)稀 释至刻度，混匀。此溶液 1mL含。1kg汞 仪器 原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器，汞特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。 氢气(99.99%):用作屏蔽气、载气 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: — 检出限:不大于2X10-0pg/mL — 精密度:用0.01pg/m工的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过平均荧光强度 的5.000 — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比.应不小于。.7 — 原子荧光光谱仪的参考工作条件为: — 灯电流:30mA; YS/T461.6-2003 — 负高压:300V; — 载气流量 1000ml./min; — 屏蔽气流量:1000mL/min; — 加液时间:85; — 读数时间:16so 5 试样 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘lh，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样0.10g，精确至0.0001go 6.2 空白试验 随同试料作空白试验。 6.3 测定 6.3.1将试料((6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿.加人10mL盐酸(3.1.1)，水浴加热10min, 再加人5mL硝酸((3.1.2),继续水浴加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温，按表1移人相应的容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤 6.3.2 按表 1移取溶液于相应容量瓶中，加人一定量的盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度。混匀。 表 1 二(Hg)/% 试液总体积/.L 分取试液体积/ml. 加盐酸(3.1.)1量/mL 测定体积/mL