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1
材料表征技术实验
2
主要内容
第一章 粒度表征方法
第二章 原子分析方法
第三章 分子光谱分析法
第四章 俄歇电子能谱分析方法
3
第一章
粒度表征方法
4
1 粒度分析的重要性及意义
粒度分析
纳米材料
颗粒的形状和大小
材料的性能
5
2 基本概念
(1)颗粒(particle):在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。
(2)晶粒(grain):是指单晶颗粒,即颗粒内为单晶(Single crystal),无晶界。
(3)粉体:由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。
(4)一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子。
(5)团聚体(aggregate):是由一次颗粒通过表面力或固体桥健作用而形成的更大的 颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体的形成过程使体系能量下降。团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种。
(6)二次颗粒:是指人为制造的粉料团聚颗粒。例如制备陶瓷的工艺过程中所说的“造粒”就是制造二次颗粒。
6
纳米微粒(nanoparticles)一般指一次颗粒。它的结构可以为晶态、非晶态和准晶态。在晶态的情况下,纳米粒子可以为多晶体,当粒径小到一定值后则为单晶体。只有纳米微粒为单晶体时,纳米微粒的粒径才与晶粒尺寸相同。
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(7)粒径: 所谓粒径,就是颗粒的直径、大小或尺寸。
现实的粉体颗粒,如滑石粉、碳酸钙、水泥等颗粒,其形状是不规则的,粒径如何描述?实际上,迄今为止的任何一种粒度测量仪器,都是用现实颗粒同圆球颗粒相比较的方法测量颗粒大小的,即“如果颗粒是圆球,那么它应该是 (等效于) 这么大”。
8
等效粒径具体有如下几种: 1)等效散射粒径:与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径。激光粒度仪所测的粒径为等效散射粒径。 2)等效沉速径:在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径,又叫Stokes径。 3)等效投影面积径:与实际颗粒投影面积相同的球形颗粒的直径。显微镜法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。
2cm
4cm
(8)等效粒径
等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。
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不同原理的仪器,选择与其大小相关的物理性质或行为来度量其大小,例如,激光粒度仪选择颗粒对光的散射特性,沉降仪选择颗粒在液体中的沉降特性,筛分法选择颗粒能否通过筛孔,等等。由于不同仪器选择同一颗粒不同的物理性质作为等效时的参考量,因此用它们测量同一不规则颗粒时,结果可能是不同的。有时甚至同一种原理的仪器,测试条件不同,结果也可能不同,例如,筛分测量的结果同振筛的时间有关。
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(8)粒度分布
粒径用来描述一个颗粒的大小。一种粉体样品的各个颗粒,大小互不相同,这时要用粒度分布才能较全面地描述样品颗粒的整体大小。
定义:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
粒度分布的表示方法: ① 表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。 ② 图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。 ③ 函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布。
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① 表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。
② 图形法:在直角座标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。
③ 函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布。
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表示粒度特性的几个关键指标:
① D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。 ② D97:一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。 其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。 ③ 比表面积:单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关
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