有机化学实验十四乙酰苯胺的制备.docVIP

实验十四 乙酰苯胺的制备 实验目的： 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作方法。 进一步熟悉固体有机物提纯的方法-----重结晶。 实验重点和难点： 苯胺乙酰化反应的原理。 乙酰苯胺制备的实验操作方法。 实验类型：基础性 实验学时：4学时 实验仪器与药品： 主要实验仪器：园底烧瓶 刺形（维氏）分馏柱 水银温度计 蒸馏头 接引管 接液瓶 烧杯 酒精灯 石棉网 抽滤瓶 布氏漏斗 主要化学试剂：苯胺 冰醋酸 锌粉 冰块 实验装置图： 实验原理： 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后再进行其它反应，最后水解去乙酰基。因此，芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用。 化学反应式： 乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用而制备。其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便，适合于规模较大的制备。 实验內容及步骤： 实验操作流程图示： 安装实验装置：50mL圆底烧瓶 + 刺形分馏柱 + 温度计 + 支管接引管+接液瓶+冰水浴 加试剂：10ml苯胺 + 15ml冰醋酸 + 0.1g锌粉 加热反应：小火加热—→微沸15min—→升温至100℃有液体流出—→维持温度在100--110℃