铅及铅合金化学分析方法3.pdfVIP

GB/C·4103.12--2000 前 言 本标准是对G川T472.9-1984((铅锭化学分析方法 结晶紫分光光度法测定蛇量》的重新确认， 只进行编辑性修改 本标准遵守: GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.4-1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写的规定 GB了丁刊671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G田I7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语 本标准自生效之日起，代替GB/T472-9-1984, 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草。 木标准主要起草人:许明兰、阂剑梅。 CB/T410312-2000 称取1.000(〕g试样 独立地进行艺次测定，取其平均值。 5.2 空白试验 随同试料做空自试验 5.3 测定 5.3.1将试料(5.1)置于50mL烧杯中，加入15mL硝酸,5滴盐酸(3.2)，低温加热分解，在沸水浴上 蒸一卜 5.32 加入20m工盆酸(3-4)低温加热溶解盐类，加入5mL氯化钠饱和溶液，用少量盐酸(a4)洗涤 表皿和杯壁，流水冷却 用中速定量滤纸过滤，用盐酸(3-4)洗涤烧杯及沉淀7^8次_将滤液移人 125nil,分液漏牛中;或将滤液移入100mL容量瓶中，用盐酸((3-4)稀释至刻度，混匀 按表I分取试液 于125mL分液漏斗巾。补加盐酸(3-4)使分液漏斗中溶液体积为60ml。 表 1 诧 含 量，% 分取试液量 mL 0.00030^-0.001 )〔 全 量 -,0.0010^-0.0020 50.00 0.0020^-0.0050 20.00 0,0050-0.010 10.00 5.3.3 加入4滴高锰酸钾溶液，混匀 放置2^-3min，加入2滴过氧化氢，高锰酸钾颜色褪去后 加入 10.00ml乙酸异戊醋.1m[结晶紫溶液，振荡1min,静置分层，弃去水相。将有机相离心1min或加入 1g尤水硫酸钠以除去水分。 5.3.4 移取部分有机相I1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长”5nm 处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铭量 仄 月 q 口 工作曲线绘制 仄 刀 J 曰 . 移取0,1.00.2-00,3.00.4.00,5.00mL佗标准溶液((3.10)分别置于一组分液漏q一中，用盆酸 ( 9 门 ‘ 4)稀释至60ml。以F按5.3.3条进行 5.4-2 移取部分溶液(5.4.1)于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比,-}分光光度计波长595rim处测量 其吸光度 以蛇的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 6 分析结果的表述 按式()I计算论的百分含量 rrii认 X10-0 TI(X) X 100 m 。V 式，卜，、 从下作曲线上在得的忱量,kg: V;-一 试液总休积,-I; V，一分取试液体积.ml.; rrt 试料的质量，9 所得结果表示至三位小数。若论含量小于0.010%时.表示至四位小数;小于0(.0010%时表示至 五位小数 了