气相培训课件剖析.pptx

气 相 色 谱 培 训 气相色谱的定义 色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。 气相色谱就是使用惰性气体作为流动相的色谱。 气相色谱仪的主要组成部分 气体 载体：用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体：某些检测器所需的支持气体，如FID需要氢气和空气等。 进样系统 进样口：将样品汽化并引入载气流中。 进样方式：包括自动进样器，阀，顶空进样器等 色谱柱：实现样品组分的分离 检测器：对流出柱的样品组分进行识别和响应 数据系统：将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性，定量分析。 气体管理和气路连接 载气纯度必须在99.99%以上。 气路连接必须使用GC专用铜管或不锈钢管。不能使用塑料管，因为塑料管会渗透O2和其他污染物。 气路连接过程中，必须装有捕集阱，并且定期进行更换，可选择指示型捕集阱来判断更换时机。捕集阱主要包括水分捕集阱，烃类捕集阱和氧捕集阱。 进 样 系 统 进样口类型： 分流/不分流进样口 隔垫吹扫填充柱进样口 程序升温进样口 挥发进样口 分流/不分流进样口 隔垫吹扫进样口 进样口的维护 更换进样垫 更换和清洗衬管 更换O型环 清洗和更换进样针 用溶剂清洗平流平板 气相色谱柱的类型 色谱柱 吸附或吸收材料 材质 内径 长度 填充柱 一些材料填充 铜，不锈钢，硅酸硼玻璃 较大，2-4mm 0.5-10米 毛细管柱 一种材料覆盖在内壁 熔融石英 小0.05-0.75mm 可长达100米 目前大多数应用使用毛细管柱。 色谱柱的分离指标 柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力。 选择性：色谱柱确认两个峰物理或化学性质差别的能力。 如何提高柱效 使用内径更小的柱子 减少固定相百分组成或固定相液膜厚度 选用更长的柱子 减少进样量 使用程序升温改善后流出组分的峰形 分离度 载气的种类和流速会影响色谱柱的分离度。 并不是分离度越大越好，实现基线分离即可。 色谱柱的保存和老化 将色谱柱堵头插在柱两端，以防止污染物进入柱内 重新安装色谱柱的时候，需要注意安装方向，并从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。 新柱和长期不使用的柱子，应该进行老化。 老化温度：比方法的最高温度高20℃，比色谱柱的恒温温度上限低20℃。 老化时间：通常2—3小时。 老化时不要将色谱柱连接到检测器上。 色谱柱的维护—正确安装色谱柱 检 测 器 检测器是感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。 氢火焰离子检测器（FID） 热导检测器（TCD） 电子捕获检测器（ECD） 氮磷检测器（NPD） 质谱检测器（MSD） 硫化学放光检测器（SCD） 氮化学放光检测器（NCD） 检 测 器 响 应 指 标 灵敏度：单位含量样品的响应，即响应值与含量构成的直线的斜率。 选择性：衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。 动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围。 氢火焰离子检测器（FID） FID是一个破坏性，质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。 检测器温度不能低于150℃，并且得高于柱箱温度。 流量设置：氢气：空气：柱流量与尾吹气加和=1：10：1 柱流量+尾吹气小于氢气流量 推荐流量 气体类别 推荐的流量范围ml/min 典型流量ml/min 氢气 24---60 30 空气 200---600 300 柱流量与尾吹气加和 10---60 25 FID点火故障 气体问题： 空气氢气比例不合适 氢气纯度不够 尾吹气或载气流量过大 硬件问题： 点火线圈故障 喷嘴或管线堵塞 安装问题比如色谱柱顶到头，没有回拉1mm 设置问题 比如检测器温度低于150℃ FID检测器维护 清洗收集极及组件 清洗或更换喷嘴 热导检测器（TCD） TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。载气通过热灯丝时带走哦一定热量使之冷却。当载气中携带了样品时，冷却的量会发生变化。这个差异被用来做检测器的信号。 检测器温度不能低于150度，否则不能开启灯丝。 检测器温度应该高于柱箱温度30-50度。 载气和参比气必须是同一种气体，最好是来自同一气源。 推荐设置流量如下 气体类别 推荐流量范围ml/min 参比气 15----60 填充柱尾吹气 2---3 毛细管柱尾吹气 5---15 TCD检测器的维护 检测器污染后，不能拆开清洗，只能热清洗。 热清洗步骤如下： 1.关闭检测器 2.将柱子从检测器上取下并用死堵头堵住检测器入口 3.设定参比气流速在20—30ml/min 4.设定检测器温度至375℃ 5.热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至正常操作温度。 停止 柱箱 阀 开始 预运行 仪器维护 前进样口 色谱柱 前检测器 前进