蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备的研究进展.docVIP

蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备研究 蓝宝石（α-Al203）晶体具有硬度高（莫氏９级）、熔点高（2045℃）、光透性好、热稳定性好、化学性质稳定等优良特性，而在国防、航空航天、工业以及生活领域中得到广泛应用，特别适于作为LED(Light Emitting Diode )衬底材料[1-2]。 蓝宝石衬底基片，其质量对后续GaN外延层的生长以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响[3-4]，高品质LED产品的生产首先要保证衬底基片的质量。生产高质量衬底基片，不仅要改进衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量的检测技术也是一个非常重要的环节。研究蓝宝石衬底基片检测技术，不仅可以通过质量检测来筛选合格的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提升衬底基片的质量。 蓝宝石衬底基片的每道工序都有相应的检测质量指标。检测就是根据衬底基片的标准或 检测规程对晶体原料、中间产品、成品进行观察，适时进行测量，并把所得到的特性值和规 定值作比较，判定衬底基片合格与不合格的技术性检查活动。目前关于硅单晶质量检测方面的研究较多，有的已经成为标准规范，但针对用作第三代半导体材料GaN衬底片的蓝宝石衬底基片质量检测方面的研究和文献资料却很少。 鉴此，本文将蓝宝石衬底基片的工艺检测分为四个主要部分来描述：生长工艺、掏棒切片工艺、研磨抛光工艺和清洗工艺，对蓝宝石衬底基片的质量检测指标、检测方法及检测设 备的发展现状和趋势等方面问题进行了深入研究，并结合工程实际进行了系统地分析，对蓝宝石衬底基片的检测技术的发展做出了引导性的总结。 1 生长工艺质量指标及检测 蓝宝石单晶生长过程中的质量指标主要分为宏观质量检测指标和微观质量检测指标，宏观质量指标主要包括：1）固体包裹物/气泡空腔，固体包裹物是晶体中某些与基质晶体不同的物相所占据的区域，气泡空腔则是晶体内部类似于固体包裹物中间空洞的结构。一般采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、氦氖激光器等，通过光学显微镜法、SEM 法、氦氖激光法等方法对缺陷的形貌、分布情况和尺寸大小进行检测分析，实际操作中需要对晶体的不同区域进行取样分析，这样才能较全面的得到缺陷含量的整体状况；2）裂隙裂纹，采用日本理学X-ray衍射仪（D/max-ⅡB型），通过X一ray粉末衍射分析法进行检测，此方法也较好的用于固体包裹物和气泡空腔的检测方法；3)纯度，晶体内有效成分Al2O3和杂质成分在晶体中所占的比例关系，半导体材料GaN衬底用蓝宝石单晶纯度要达到99.999%以上。一般采用质谱仪法和质子激发X荧光(PIXE)法进行检测，常用的检测设备有激光剥蚀等离子体质谱仪(LA- ICP-MS)、辉光放电质谱仪(GDMS)、傅里叶红外光谱仪（FTIR-650）等[5-7]。 （a）固体包裹物 （b）气泡 （c）空腔 图1 蓝宝石晶体生长工艺缺陷[5] 微观质量指标主要包括：1）晶体缺陷，指实际晶体与理想晶体的点阵结构发生偏离的区域，其中线缺陷即生长位错对晶体的影响尤为突出，位错密度在102/cm2 范围内，常用于晶体缺陷的检测方法有：a)腐蚀金相法；b)透射电子显微术法；c)扫描电子显微镜法；d)X射线衍射法；e)光学显微镜法[6]；2）晶体生长内应力，由于生长缺陷的存在，导致晶体内部晶体结构、化学键等处于能量不守恒状态的现象。通过用应力仪进行检测，光学检测方法通过光轴定向仪观察晶体的光轴图像（锥光干涉图）来检测内应力情况[8]；3）晶体结构完整性，晶体沿着籽晶所确定的a轴或r轴方向生长结束后，晶体与籽晶的晶体结构相似程度的特征。目前，一般通过同步辐射双晶衍射仪，采用同步辐射双晶衍射法来测量蓝宝石的摇摆曲线，以评价蓝宝石晶体的晶体结构完整性，摇摆曲线的晶体衍射峰峰形尖锐，则摇摆曲线的半高宽FWHM(full width at half maximum)值较小，说明晶体晶格结构非常完整。其中冷心放肩微量提拉法（SAPMAC法）晶体FHWM11 arcsec，提拉法晶体FHWM20 arcsec，温度梯度法晶体HWM16 arcsec[5]。 其它晶体生长缺陷检测指标如：成色、多晶现象、透过光谱、亚晶界、Burgers矢量、孪晶等。晶体生长过程中宏观缺陷将导致后续加工过程中衬底基片的直接报废，所以晶体检测过程中不允许出现宏观缺陷。微观缺陷在衬底基片加工过程中容易导致产品报废，即使没有导致产品直接报废，在很大程度上影响了衬底基片的透光率、光学均匀性、外延层的生长、导电性等使用性能，检测