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- 2017-06-08 发布于重庆
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三乙的制备
;主要内容;实验目的;实验原理;反应机理:;实验试剂;实验装置;实验步骤 ; 酸 化 :加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完)。
分 液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。
? 干 燥 :分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥。
蒸馏:水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 25mL克氏蒸馏瓶,减压蒸馏,收集馏分。
; 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。;减压蒸馏装置; 实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵:系用玻璃或金属制??,其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时,水蒸气压为 0.93-1.07kPa ;在夏天,若水温为 30 ℃,则水蒸气压为 4.2kPa 左右。
现在一般用循环水泵代替简单水泵,在使用时比油泵更加方便、实用和简单。
油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的
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