电场化学仪表第八节原子吸收分光光度计剖析.ppt

第八节 原子吸收分光光度计 一、原子吸收分光光度法的基本原理 二、原子吸收分光光度计的组成 1.光源 2.原子化器 3.单色器 * * 一、原子吸收分光光度法的基本原理 1.原子吸收分光光度法(原子吸收光谱法)的基本原理：是基于元素所产生的原子蒸气,对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用而进行定量分析的一种方法。 2.工作原理:仪器测定某种元素,采用同元素的空心阴极灯。 发出该元素特征波长的光(共振线以外的光很少) 通过样品（一部分共振线辐射光被吸收） 吸收程度与火焰长度及原子蒸气浓度的关系，在一定的条件下符合比尔定律 原子吸收系数 蒸汽中基态原子的浓度 共振线所通过的火焰 原子分光系统 分析试样 雾化器 燃烧器 （原子化） 空心阴极灯 单色器 光电检测器 信号转换电路 计算机 在原子吸收法中,一般通过火焰使试样蒸发产生原子蒸气,火焰的温度与所用燃料及助燃气体有关，通常小于3000K。在火焰中激发态的原子和离子数目是很少的，蒸汽中的基态原子数接近于被测元素的总原子数，与试样中被测元素的浓度C成正比。在L一定的情况下，有： 定量分析理论依据 原子吸收分光光度法的优点：具有灵敏度高10-8~10-10g/mL，选择性好、操作简便、分析速度快，是微量元素分析的有效方法。 原子吸收分光光度法 紫外可见分光光度法 原子吸收 本质都属于吸收光谱法 分子吸收 仪器组成上都有四部分组成 光源 吸收系统 分光系统 检测系统 组件的结构和位置不同 二、原子吸收分光光度计的组成 由光源、原子化器、单色器和检测装置组成。  空心阴极灯有: 金，银，铝，砷，钡，铍，铋，钙，镉，钴，铬，铜，铁，镓，锗，汞，钛，铟，铱，钾，锂，镁，锰，钼，钠，铌，钕，镍，铅，钯，铂，铑，钌，锑，钪，硒，硅，钐，锡，碲，钒，钨，钇，镱，锆，锌，锶，硼等。 1.光源:空心阴极灯是一种气体放电管。它包括一个阳极和一个空心圆筒形阴极。两电极密封于带有石英窗（或玻璃窗）的玻璃管。管中充有低压惰性气体（如氖、氩等）。通电后,电子由阴极高速射向阳极,途中与惰性气体分子彭撞而使其电离,正离子在电场作用下被加速而获得很大的动能飞向阴极,猛烈碰击阴极表面,使其表面金属原子溅射出来又与其它粒子碰撞而被激发,并发射出该金属元素特有的共振线. 高强度空心阴极灯、水冷式空心阴极灯、无极放电灯、蒸汽放电灯、多元素空心阴极灯等 采用短脉冲供电，削除干扰辐射 2.原子化器:是原子吸收分光光度计的另一个关键部件,它的作用使被测元素转化为能吸收特征辐射线的基态原子.其性能直接影响仪器的灵敏度、准确度及所受干扰等。 类型:火焰原子化器和无火焰原子化器 预混合型火焰原子化器喷雾比较均匀，进入火焰的雾滴比较细，水样雾滴可与燃料气体预先混合，所以测定结果重现性和准确度都较好。 气源：压缩空气－乙炔， 氧化亚氮－乙炔，测定高溶点的金属及金属氧化物中难解离的元素 组成：气源、气体控制系统、喷雾器、雾化室和燃烧器等 雾化器：核心器件，作用是将试样吸入变成细雾，使之能够在火焰中产生更多的基态原子，要雾化效率高喷雾量适中和稳定。 1.碰碎液滴，减少流速 2.凝聚作用,使大颗粒凝聚下来 3.改变气流方向,增大气液接触,加速均匀混合 排除废液，削除记忆效应和读数发生漂移，采用水封 增加雾滴与雾化室管壁湿雾的交换及雾滴的均匀程度 100～110mm 或50mm *