离子液体中丝素聚乙烯醇共混膜的制备及表征.pdfVIP

第24卷 第6期 武 汉 纺 织 大 学 学 报 Vb1．24 NO．6 201 1年 1 2月 J0URNAL OF W UHAN TEXTILE UNIVERSITY DeC．2011 离子液体中丝素／聚乙烯醇共混膜的制备及表征 刘华丽，刘秀英，陈雍雍 (武汉纺织大学 化学与化工学院，湖北 武汉430073) 摘 要i采用离子液体氯化l一丁基一3一甲基咪唑(BMIMC1)溶解丝素(SF)，获得BMIMC1／SF溶液，再与聚乙烯醇(PVA) 水溶液共混，制备得到PVA／SF共混膜。共混膜经红外光谱、紫外可见光谱、对水接触角、拉力试验等表征。结果 表明，溶液共混使共混膜中SF-9 PVA发生了化学键键合，乙醇处理使共混膜中SF主要以B一折叠结构存在。随 着SF含量的增加，共混膜的透光率逐渐变小，亲水性则逐渐增大。 关键词：丝素；离子液体；聚乙烯醇；共混；表征 中图分类号：O 626．15 文献标识码：A 文章编号：1009—5160(2011)06—0030—04 丝素是一种天然纤维蛋白，具有良好的生物相容性和力学性能，在生物材料领域的应用正越来越广泛 。 作为生物材料，丝素共混膜是一种较主要的应用形式…。但目前已报道的丝素共混膜的制备，绝大多数较 为繁琐，因为需要先将丝素用CaC1 —C HsOH—H 0三元溶剂等溶解，再经过3—4天的透析除盐，最后将得 到的丝素水溶液与其它聚合物的水溶液共混，从而得到共混膜[3 11]o透析操作使丝素溶液的制备较为费时， 但丝素大分子难溶于一般的有机溶剂，这是由于丝素纤维内存在大量分子内和分子间氢键，氢键的作用以 及高度的结晶区的疏水性导致丝素在绝大多数有机溶剂中的难溶性” 。丝素的难溶性限制了丝素的应用。 如果选用有机溶剂来溶解sF，则可以避免长时间的透析操作。目前已报道的可溶解丝素的有机物仅有 N一甲基吗啉一N一氧化物的水合物和含氯阴离子的某些离子液体 。其中离子液体是一种对环境友好的试 剂，且可回收利用。本实验拟探索离子液体BMIMC1作为sF溶剂，不经透析而将BMIMC1／SF溶液直接与 水溶性聚合物共混，以期得到一种简便的丝素共混膜的制备方法。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 Tensor 27 Bruker傅立叶变换红外光谱仪；TU一1 90 1紫外可见分光光度计；Kr ii SS DSA20视频光学接 触角测定仪；INSTRON 5560万能电子拉力试验机；YG(B)141D型织物厚度仪。 丝素：将蚕丝 (浙江桐乡市思源纺织有限公司)用碳酸钠水溶液脱胶3 h后，水洗烘干，粉碎得丝素 粉末 ．BMIMC1：上海成捷化学有限公司。PVA、无水乙醇等其它试剂为分析纯。 1．2 共混膜的制备 称取19．8 g BMIMC1于50ml圆底烧瓶中，在90—100。C搅拌加热0．5 h得透明液体。加入0．2 g丝素粉 末，磁力搅拌并继续加热约1．5小时，得淡黄色透明的SF／BMIMC1溶液。称取一定量的sF溶液，在加热 下加入浓度为0．03 g／ml的PVA水溶液，继续于90。c加热搅拌1．5 h，得到质量比分别为95／5、90／10、85／15、 80／20和70／30的PVA／SF共混溶液。趁热将混合溶液倒在玻璃板上，放置0．5 h后将玻璃板浸入无水乙醇 中浸泡2 h，以去除BMIMC1而成膜，最后将共混膜置于空气中自然干燥。 1．3 共混膜的力学性能测试 拉伸强度：用织物厚度仪测定共}昆膜的厚度后，使用Instron 5560型万能电子拉力试验机测定共混膜 的绝对断裂强力和绝对断裂伸长，样品宽度为15 mm，夹持长度为50 mm，据公式(1)计算相对强度。 相对强度(N／ram )=绝对强度(N)／(膜厚度(ram)X膜宽度(mm)) (1) 作者简介：刘华N(1957一)，女，副教授，研究方向：物理化学． 国家青年科学基金项目(5110311())；武汉纺织大学孵化基金项目(093921) 第6期 刘华丽，等：离子液体中丝素／聚乙烯醇共混膜的制备及表征 拉伸初始模量：将样品剪成100mm X 15ram的长条，在预加张