高效液相色谱法分析蓝黑墨水的种类.pdfVIP

2010年第3期 中 国 刑 警 学 院 学 报 2010年 9月 No．3 20l0 JournalofChinaCriminalPoliceUniversity Sep．2010 高效液相色谱法分析蓝黑墨水的种类 许英健 张海鹏 史晓凡 王福成 (中国刑警学院法化学系 辽宁 沈阳110035) 摘 要 采用正交设计法优选出分析蓝黑墨水字迹的最佳流动相条件，并在此条件下利用高效液 相色谱法对 31种不同产地、不同牌号的蓝黑墨水的字迹色痕提取液进行 了种类分析，依据墨水中所 含染料种类的不同，可将其分为四大类。实验表明，高效液相色谱法分析蓝黑墨水字迹操作简便、结 果准确，样品准确 ，样品用量少。 关键词 高效液相色谱法 蓝黑墨水 字迹色痕 近年来，虽然各种水性笔、中性笔在人们经常使 1 实验部分 用的书写工具中所占比例越来越大，但是钢笔这一历 1．1 仪器、试剂与样品 史悠久的书写工具仍然是人们所喜爱的书写工具，蓝 1．1．1 仪 器 黑墨水字迹不易被水和乙醇所溶解 ，对El光的抵抗能 Agilentl100型液相色谱仪，Agilent1100VWD 力较强。用蓝黑墨水书写的文字，宇迹色痕坚牢，久 检测器 ，KQ一259B超声波清洗器 (昆山市超声波仪 不褪色，适宜书写永久性保存的重要文件。在一些刑 器厂)。 事案件和经济案件中，作案人或当事人常常用钢笔伪 1．1．2 试剂 造文件的内容和文件的形成时间，以达到逃脱罪责、 甲醇 、冰乙酸 、乙腈 、磷酸(85％) (均为分析 篡改事实的 目的。此时对可疑文件上墨水字迹色痕的 纯)、四丁基氢氧化铵 (色谱纯)、二次蒸馏水。所有 种类及书写时间的认定，是物证检验的一个重要 内 溶液在使用前均经过0．45 In滤膜过滤脱气。 容，其检验结果往往是案件审理的关键所在。因此， 1．1．3 样 品 必须建立对墨水字迹色痕种类、书写时间进行系统、 上海、昆明、哈尔滨等不同产地、不同牌号的蓝 准确、可靠的鉴定方法。 黑墨水 31种，样品表略。 目前，国内外的法庭科学工作者已对人们所常用 1-2 色谱条件 的一些书写字迹色痕的种类、形成时间的鉴定开展了 色谱柱：VARIAN C18 (150×4．6mm)5 m。 大量的研究工作，建立了多种方法和技术，其中应用 检测波长：580nm。 较多的是色谱法。高效液相色谱法具有分离效能高、 流速：0．8ml／min。 检测灵敏度高、检材用量小等特点，因此被人们所广 流动相 ：甲醇 ：水 (含离子对试剂)，用磷酸调 泛应用。 本文采用正交设计法优选出分析蓝黑墨水字迹色 至 PH=6．0。