修改常压蒸馏或普通蒸馏课件.ppt

实验项目 常压蒸馏及常量法沸点测定（普通蒸馏） 3学时 一、实验目的 1、了解常压蒸馏及沸点测定的原理。 2、掌握常压蒸馏的基本操作。 二、实验原理 液体物质都具有一定的蒸气压，随着液体温度的升高其蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时的温度即为液体的沸点。 不同物质沸点不同，将液体物质加热至沸腾，使液体气化，然后蒸气再冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏，在常压（101.3kPa）下进行的蒸馏，称为常压蒸馏。 蒸馏可将沸点不同的液体混合物分离开。常压蒸馏只能分离沸点差别较大的液体混合物(至少相差30℃以上)。通过蒸馏,高沸点的组分留在蒸馏瓶内，这样就达到分离和提纯的目的。 纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物，因为某些化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有恒定的沸点。例如：95.57％的乙醇和4.43％的水组成的二元共沸混合物，其沸点是78.17℃，因此不能认为沸点恒定的物质就是纯净物质。 纯净的液体有机化合物蒸馏过程中温度变化范围（沸程）小，一般不超过0.5—1℃；多数混合物没有固定的沸点，沸程较大。 三、实验器材与试剂 器材：蒸馏瓶、蒸馏头、硅胶塞、冷凝管、温度计、接液管、三角烧瓶、电热套、铁架台、万能夹、十字夹、橡胶管两根、沸石、长径玻璃漏斗、量筒。 试剂：蒸馏液 重要仪器介绍 蒸馏装置主要包括加热汽化装置、冷凝装置和接收装置三部分。 常用的蒸馏装置，由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管和接收瓶组成。 火源 ①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶是蒸馏时常用的仪器，液体在瓶内受热汽化，蒸气经蒸馏头进入冷凝管。根据蒸馏物的体积选择合适的蒸馏瓶(圆底烧瓶、平底烧瓶、单口烧瓶、双口烧瓶、三口烧瓶等)。蒸馏物的体积一般不要超过蒸馏瓶容积的 2／3，也不要少于1／3，否则沸腾时液体容易冲出或损失较大。 ②温度计：磨口温度计可直接插入蒸馏头，普通温度计通常借助于硅胶塞（木塞或橡皮塞）固定在蒸馏头的上口处。温度计水银球的上线应和蒸馏头侧管的下线在同一水平线上。温度计位置偏高或偏低会使测得的沸点偏低或偏高。 ③冷凝管：蒸气在冷凝管中冷凝为液体 液体沸点高于130℃时选用空气冷凝管； 液体沸点低于130℃时选用直型冷凝管； 液体沸点很低时选用蛇型冷凝管。 冷凝管下端为进水口，上端为出水口，出水口应向上，以保证套管内充满水。 空气冷凝管 球形冷凝管 回流 蛇形冷凝管 直形冷凝管 1、安装顺序：找到水源，从火源开始，自下而上，从左到右。 （一）实验内容：常压蒸馏 四、实验内容及操作步骤 （二）安装蒸馏装置 火源 2、安装要求：四个字，稳、妥、端、正。准确端正，横平竖直。 3、铁架台应整齐地置于仪器的背面。 1、检查各部位连接处是否紧密。 2、向烧瓶内投入数粒（2-3）沸石。 3、加入30mL蒸馏液（可使用长颈漏斗）。 4、蒸馏时，先开冷凝水；后加热（电热套），电压大小以馏出液的速度1～2滴/秒为宜。 5、观察沸点及收集馏出液并记录。 6、蒸馏完毕，切记不能蒸干，烧瓶中残留少量液体(约0.5～1mL) ，此时应先停止加热，后停止通冷凝水。 7、拆卸仪器顺序与安装时相反。 （三）蒸馏操作 （四）实验步骤 按图搭好实验装置 在50mL圆底烧瓶中加入2～3粒沸石，通过长颈漏斗小心地加入30mL蒸馏水，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，然后用电热套加热。开始时加热速度可快些，并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计的读数变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，待温度不再变化时（记录温度），更换接受器收集产品。此时调节加热速度，控制流出液滴以每秒1～2滴为宜，停止蒸馏记录温度。 1、切记加入沸石，防止液体过热，发生“暴沸”。当加热后才发现未加入沸石，应立即停止加热，使液体冷却后再加入沸石，否则也会引起暴沸。 五、注意事项 2、冷凝水的流速，以保持让蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓的水流即可。 3、蒸馏时切记不能蒸干，瓶内剩余液体约0.5～1mL时，即停止蒸馏，以免爆炸。 六、实验结果与分析 实验结果：1、记录沸点。 2、收集蒸馏产品（毫升数 ）。 实验分析：水的沸点（100℃）,常压蒸馏产品实际收集沸点（℃ ）。 原因： 1.混合物的沸点，一般都低于任意组分的沸点； 2.因为温度计没有校正，可能有误差。 七、思考题 1．蒸馏液体时为什么要加沸石?2．为什么冷凝水要从冷凝管下端流入，从上端流出?