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【2017年整理】钠表的使用与检验
钠离子监测仪表,简称在线钠表,用于监测凝结水、给水、蒸汽,与氢电导率测量相比,具有相应速度快,信号反应灵敏的优点。可以及时发现凝汽器泄漏(尤其是沿海电厂)和蒸汽品质恶化的情况,对减少水汽系统腐蚀结垢和蒸汽系统积盐有重要意义。;基本原理:电位分析法。
仪表组成:典型的在线钠表一般由样品处理(碱化)系统、测量室、信号处理和显示系统三大部分组成。
;(1)样品处理(碱化)系统是钠表特有的,就是对被测水样进行加碱处理,将被测水样的pH值增至10.0以上。
(2)测量室:钠指示电极、参比电极、温度补偿电极和流通池组成。由此将钠离子浓度信号转换为电压信号。
(3)信号处理及显示系统:
高阻放大、温度补偿、报警等电路、控制面板及显示器等组成,其主要功能是对钠离子浓度测量产生的信号进行处理,最终显示钠离子浓度计。;1.2 样品处理系统;1.2 样品处理系统;1.2 样品处理系统;1.2 样品处理系统;1.2 样品处理系统;1.2 样品处理系统; (1)典型的钠电极由指示电极和参比电极 组成。
(2)温度补偿电极最常用的是铂电阻。;1.3 钠表的测量室;1.新电极的处理
指示电极首次使用前必须经过活化处理。
处理方法一:置入除盐水中浸泡24小时 。
处理方法二:置入测量流路中运行12小时以上。
参比电极首次使用前必须对电极内充液进
行换新处理。
;2.指示电极老化
表面现象:响应速度明显变慢,校准(标
定)时间大大超过5min(甚至无
法进行标定;响应速度明显变慢。
产生原因:电极老化。
处理方法:进行活化处理;3. 电极测量示值不稳定
产生原因:水样碱化不够,碱化扩散管老化或长度不够,至使水样pH值偏低,测量受水样中氢离子干扰影响;碱化液浓度偏低。
处理方法:更新碱化扩散管;增加碱化液浓度。;4. 电极测量示值不稳定
产生原因:仪表测量时流量不稳定或过大。
处理方法:调整仪表测量时流量(宜控制在
20mL/min∽25/min);4. 电极测量示值不稳定
产生原因:水样接地不良或开路低浓度测量
时,受电信号干扰。
处理方法:检查并恢复水样的良好接地。;(1)影响pH测量的一些因素同样影响Na的测量,例如静电荷(流动电位,取决于取样流速)、参比电极液接电位(取决于取样压力)、接地情况等。
(2)一部分钠电极在测量ppb数量级的钠时选择性不够,造成测量高浓度时准确,测量低浓度时误差增大。;1.4 钠表使用注意事项;(5)仪器输出应与接地和电极输入隔绝,以防止地回路干扰;
(6)水样中断后,如果不及时切断碱化剂,会损坏玻璃电极。;(7)钠表采用Na标准溶液进行标定。标准液配制过程使用无钠水,用高浓度标准液配制低浓度标定工作液所使用的纯水必须确保是无钠水。注意标准溶液的可溯源性﹑正确性和有效期限。测量溶液的钠建议采用 塑料 瓶取样。
(8)两点法校正时,注意电极响应时间问题。特别是自动校正的仪表,应待电极电位基本稳定后,再按“确认”键,以保证电极电位达到稳定值。必要时对电极进行恢复处理 。
;
(9)在线测量与静态测量的区别静态测量钠,由于电极响应时间要求稳定一定的时间,参比电极中渗出的钾离子干扰、空气中杂质的影响以及玻璃电极在高pH的溶解等干扰,对于?g/L数量级的测量准确性很差。在线钠表克服了上述干扰,因此对于?g/L数量级钠的测量应使用在线钠表。;二、钠表的检验;2.1 检验项目及技术要求;2.2 钠表检验工作条件;2.3 钠表的检验原理;2.4 钠表的检验设备;2.4 钠表的检验设备;检验原则:测量浓度不大于100ug/L的钠表采用动态法进行在线检验,测量浓度不大于100ug/L的钠表,采用动态法和静态法进行整机引用误差检验;2.5 整机引用误差检验;2.6 整机示值重复性检验;采用恒温水浴锅调节pNa5的标准溶液的温度分别为25 ℃ ±2℃和35 ℃ ±2℃,被检钠表检测数值分别为pNa1和pNa2。按下列公式计算整机温度补偿附加误差。;调整电阻箱使待检钠表显示温度为25℃
调节电位差计分别向被检钠表输入pN3和pNa7所对应的电位,记下被检钠表的示值pNas。
按下列公式计算△pNa,绝对值最大者为二次仪表示值误差。;调整电阻箱使待检钠表显示温度为25℃,调节电位差计输入354.942mV(相当于pNa6电位值),记录待测钠表的示值pNa1,接通高阻R,输入354.942mV,记录待测钠表的示值pNa2。;重复测量三次,取平均值,按下述方法计算二次仪表输入阻抗。
校验钠表时,校验回路串高阻和不串高阻仪表误差较大,其原因是仪表输入阻抗降低。;采用电阻箱调节被检钠表的示值
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