Top―down技术控制图法评定ICP―MS方法测定水中铜不确定度.doc

Top―down技术控制图法评定ICP―MS方法测定水中铜不确定度 　　摘要 根据不同人员在不同时间对水中铜的质控样品进行测量得到30组数据，利用Top-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定水中铜的不确定度。方法依据是《水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ700―2014），测定质量浓度为40.0 μg/L的质控样品，测定均值为40.2 μg/L，通过评定不确定度为1.60 μg/L 关键词 铜；Top-down技术控制图法；不确定度；ICP-MS 中图分类号 X830.5 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）02-0168-02 Uncertainty Evaluation of ICP-MS Method Determination of Copper in Water by Top-down Technical Control Chart Method MAO Hui 1，2 YAO Jun 3 WU Jing 1，2 FENG Hui-ying 1，2 （1 Taizhou Environmental Monitoring Central Station in Jiangsu Province，Taizhou Jiangsu 225300； 2 Key Laboratory of Soil Organic Matter in Jiangsu Province； 3 Hailing Precinct of Taizhou Environmental Protection Bureau） Abstract Copper in water samples was determined for quality control by different people in different time. According to 30 sets of data obtained，the uncertainty of ICP-MS method determination of copper in water was evaluated by Top-down technical control chart method. The method was based on ″Water quality-Determination of 65 elements-Inductively Coupled Plasma-mass Spectrometry″（HJ700-2014）. Copper quality control samples（40.0 μg/L）were analyzed，and the average result was 40.2 μg/L. Measurement uncertainty of copper in water by ICP-MS was 1.60 μg/L. Key words copper；Top-down technical control chart method；uncertainty；ICP-MS 不?_定度就是对测定结果正确度的可疑程度，反映了实验室分析中通常理解的误差值的范围或区间。因此，对测定结果进行不确定度的评定是环境监测领域的一项重要工作[1-3]。电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）近年来越来越广泛地应用于环境样品中重金属的检测[4-5]，在实际工作中，受污染的环境样品成分十分复杂，这给环境监测的有效性和准确性带来了很大的挑战。按照国家标准GB/T 27025―2008（ISO/IEC 17025）[6]和《实验室资质认定评审准则》的相关要求，实验室应评定测定结果的不确定度，并给出相关的不确定度报告。目前，实验室应用最广泛的测量不确定度的评估方法是GUM方法[7-8]，GUM方法的计算过程比较繁琐，对较复杂的化学分析存在一定的局限性，不确定度的主要分量为校准曲线和样品重复测定，这种重复性测定一般是短时间内完成，使用GUM方法评定不确定度无法反映实验室长期的质控状态。在环境监测领域引入的Top-down评定技术[9-10]注重从整体上、通过一个期间段的、反映样品检测全过程精密度的数据来评定测量不确定度，评估过程全面反映不确定度的潜在来源的机率会更大。本文结合泰州市环境监测中心站日常用ICP-MS方法测定水中铜的操作数据，根据Top-down技术的控制图法来评定水中铜的测量不确定度 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 美国安捷伦公司电感耦合等离子质谱联用仪（ICP-MS 7700x）；标准溶液：单元素标准贮备液铜，1 000 mg/L，使用时配成浓度为40 μg/L的标准