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  • 2017-06-09 发布于浙江
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12伏安与极谱分析法

第12章 伏安与极谱分析法 伏安,极谱—通过测量电解过程中所得到的电流-电压曲线来确定电解液中被测组分的含量的方法。 极谱法—电极表面作周期性更新。 滴汞电极 伏安法—电极表面固定 玻碳电极 12-1 直流极谱法基本原理 1.可变外加电压 电源B V:0~2v 可变电阻R,滑线电阻AD。 2.检流计G 3.电解池: 阳极:大面积SCE 阴极:小面积 DME (滴汞电极) 二.极谱波的形成 1.残余电流部分 AB 2.电流开始上升 B 3.电流急剧上升阶段 BC 4.极限扩散电流阶段 CD 3.电流急剧上升阶段 BC Φde=ΦθCd2+,Cd+0.0592/2 lg 〔Cd2+〕/〔Cd(Hg)〕 U外↑ ΦDME→ , 于ΦCd析, 〔Cd2+〕/〔Cd(Hg)〕 三.极谱分析的特点 -和普通电解分析比较 1.工作电极电位完全受外加电压控制 阳极:SCE,表面积大,ΦSCE稳定不变,不易浓差极化—去极化电极 阴极:DME ,A小〈4mm2,电流密度大,易浓差极化—极化电极 ΦDME=-U外(VS.SCE) 2.电解电流:小,i〈100μA,

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