聚合物基质毛细管整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和电色谱中的应用.pdfVIP

柱、硅胶整体柱和亲水整体柱的理论研究和和实践进展进行了综述，为本实验 提供了理论依据和方法借鉴。 2. 合成了聚甲基丙烯酸酯基质的毛细管整体柱：采用甲基丙烯酸丁酯（BMA） 和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体，乙二醇甲基丙烯酸酯（EDMA） 为交联剂，正丙醇和1，4-丁二醇为致孔剂制备了具有反相作用机理的整体柱， 并对其进行了结构表征。通过调节不同的色谱条件（pH、缓冲液浓度、电压、 有机相浓度等）研究了其分离机理，证明该类型整体柱的确具有反相色谱作用 机理，适合分离非极性化合物。模式下通过分离芳香烃化合物，对毛细管电色 谱（CEC）、毛细管微径液相色谱（μHPLC）以及加压毛细管电色谱（pCEC）三 种分离模式进行了对比研究。 3. 合成了新型的具有亲水作用的毛细管整体柱:以甲基丙烯酸丁酯和 3-[N,N- 二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基丁铵]丙烷-1-磺酸内盐为单体，制备了 新型的具有亲水相互作用的毛细管整体柱，通过三聚氰胺在此柱子上的保留行 为证明其的确具有亲水性。用加压毛细管电色谱技术为平台，优化了用此整体 柱分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件，当流动相中乙腈与 10 mM 磷酸盐缓冲液 的体积比为80 ：20，pH为3，电压为3 kV，检测波长215 nm时三聚氰胺能获 得很好的分离。方法学考察表明，合成的亲水相互作用整体柱具有良好的重现 性、渗透性，建立的pCEC分析方法检测限为0.05μg/mL，方法的回收率较高， 流动相中无需添加离子对试剂，简单方便。 4. 奶制品中三聚氰胺的定量分析：使用本研究合成的新型兼具有亲水相互作用 和反相作用机理的毛细管整体柱，通过三聚氰胺分离条件的优化，最后用加压 毛细管电色谱（pCEC）模式，应用于实际奶粉和牛奶样品中三聚氰胺的分析， 而且进行了定量分析，取得了好的结果。 关键词： 聚合物毛细管整体柱，毛细管微径液相色谱，加压毛细管电色谱，毛 细管电色谱 Preparation and Application of Polymer Monolithic Capillary Columns in µHPLC and pCEC Author: Xinyan Li Advisor: Chao Yan School of Pharmacy, Shanghai Jiao Tong University No. 800 Dongchuan Road, Shanghai 200240, P. R. China ABSTRACT Capillary electrochromatography (CEC) is a newly developed miniaturized technology that combines the advantages from both capillary electrophoresis (CE) and high performance liquid chromatography (HPLC). In CEC, high electrical field is applied across a packed or coated capillary column to drive the mobile phase. Because of the “plug” like flow profile of electro-osmotic flow, in contrast to parabolic flow profile in pressure driven flow, CEC has high separation efficiency compared to HPLC. However, in practice, when CEC was used without pressure, often on a commercial CE instrument, there were problems