【2017年整理】PH计操作规程.doc

文件名称 受控章 编制部门 版本 编 制 审 核 批 准 日 期 日 期 日 期 pHS-3C型酸度计操作。 2.范围：适用于pHS-3C型酸度计的操作。 3.职责：操作人员对本标准的实施负责。 4.规程： 4.1. 准备工作 4.1.1. 按量剂来配制标准缓冲溶液。 4.1.2. 新的，久置不用后重新启用的电极，使用前应先在3.3mol/L的KCL（氯化钾）溶液中浸泡2小时以上。 4.1.3. 用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干，排水球泡内的空气（用手握住电极帽，使球泡部向下，另一只手轻轻弹击电极管，空气即会上升）。 4.2. pH标定（PHC-3C型酸度计始终要工作在测量状态下） 4.2.1. 定位：接通电源，打开开关，并将功能开关置pH档，接上复合电极预热20min.。把用去离子水清洗干净电极插入pH6.86的标准缓冲溶液中，功能开关置pH档 ，pH复合电极与仪器相接，调节温度补偿调节器，使其指示温度与标准溶液温度相同，调节仪器定位调节器，使仪器显示的PH值与该溶液在此温度下的标准值一致（见表1）。 4.2.2. 斜率：取出电极，用去离子水清洗干净，用滤纸吸干，把电极插入pH4(pH9)的标准溶液中，调节斜率调节器，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的标准值一致。重复以上过程，操作至仪器无误差，标定结束。斜率标定选定的标准缓冲溶液的pH值应与被测液的pH值相对接近。 4.2.3. 测定被测溶液：将经校正好的电极清洗干净，吸干水分后插入到被测溶液中，搅动，静置，等数值稳定后，仪器显示被测溶液的pH值。平行测定二次pH值的读数相差不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。 4.3. 离子电极的标定 4.3.1. 接通电源，打开开关，并将功能开关置mV档，接上对应的离子选择电极及参比电极预热20min.。 4.3.2. 准备好一系列浓度（浓度差为10倍）的离子溶液，将离子电极按浓度由低到高的顺序依次插入离子溶液中，每次待读数稳定后再读出mV值。由于电极在其量程内，mV值得变化与溶液浓度的对数成正比，作出溶液浓度的对数值与mV值得图表，标定结束。 4.3.3. 把经过标定过的离子电极清洗干净后插入未知溶液中，仪器显示的即该离子浓度时的电极电位（mV值），在图表中读出相应的溶液浓度值。. 4.4. 测量完毕，用纯化水冲洗电极，再用滤纸吸干；套上电极保护套（套中盛满电极保护液）。 4.5. 填写使用登记记录。 表1 标准缓冲溶液不同温度下的pH值 温度 邻苯二甲酸氢钾 标准缓冲溶液 磷酸盐标准缓冲液 硼酸盐标准缓冲液 3.999 6.949 9.391 10 3.996 6.921 9.330 15 3.996 6.898 9.276 20 3.998 6.879 9.226 25 4.003 6.864 9.182 30 4.010 6.852 9.142 35 4.019 6.844 9.105 40 4.039 6.838 9.062 5.注意事项： 5.1. 电极玻璃很薄，使用时要小心保护。 5.2. 标准缓冲液一般可使用2～3个月，如有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 5.3. 对精度要求高的测试，标准和测试应在同一温度，同一时间下进行，以减少因温度、时间差异带来的误差。对于一般精度的测试，标定和温度之差可放宽到10℃以内。 5.4. 测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。 5.5. 仪器标定步骤不可混淆，先定位（pH7），后斜率（pH4/pH9），否则仪器平衡破坏，数据严重失真。仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正符合要求。 5.6. 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新滤过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。 5.7. 复合电极不宜长时间浸泡在蒸馏水中。电极使用时应拔去球泡保护套，测量时应充分胶东，否则反应缓慢。 6.相关文件： 《pHS-3C型酸度计使用说明书》