第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法
1.通过实验探究,掌握蒸馏、重结晶、萃取等有机物的分离与提纯方法。
2.了解测定有机化合物元素含量、相对分子质量的一般方法,并能根据其确定有机化合物的分子式。
3.初步学会利用红外光谱和核磁共振氢谱来确定有机物的结构式。
一、研究有机化合物的一般步骤
分离、提纯→元素定量分析,确定实验式→测定相对分子质量,确定①分子式→波谱分析,确定②结构式。
二、有机物的分离、提纯
1.蒸馏
(1)蒸馏常用于分离、提纯沸点不同的③液态有机物。
(2)适用条件:①有机物热稳定性④ 较强;②有机物与杂质的沸点相差⑤ 较大(一般约⑥大于30 ℃)。?
(3)实验仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、⑦蒸馏烧瓶、⑧温度计、⑨冷凝管、接收器、⑩锥形瓶等。
(4)注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置:与蒸馏烧瓶的支管口相平。
③冷凝管中冷却水从下 口进,从上 口出;先通水后点灯。?
2.重结晶
(1)重结晶常用于分离提纯固态有机物。
(2)所选溶剂的要求:①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大,易于除去;②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大;③该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。
(3)苯甲酸的重结晶操作步骤:加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、滤出晶体等。
3.萃取
(1)原理:
①
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