离子交换法测定复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸钠的含量.pdfVIP

· 70· 金堡眉荭 Q 生 ! 笫!鲞第里 期 ChinJofClinicalRati0nalDrugUse，September2014．V01．7No．9A · 药 物 检 测 · 离子交换法测定复方枸橼酸钠合剂 中枸橼酸钠的含量 成西霞，李云霞 【摘 要】 目的 建立复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸钠的含量测定方法。方法 采用离子交换法测定复方枸橼 酸钠含剂中枸橼酸钠的含量。结果 枸橼酸钠在5．68～21．3mg(r=0．9996)范围内与消耗氢氧化钠滴定液的体积呈 良好的线性关系；平均回收率为 100．3％(RSD=0．86％，n=9)。结论 离子交换法测定复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸 钠的含量简便、准确、结果可靠，可用于该制剂的含量测定。 【关键词】 复方枸橼酸钠合剂；枸橼酸钠；离子交换法 【中图分类号】 R917 【文献标识码】A 【文章编号】 1674—3296(2014)09A一0070—02 复方枸橼酸钠合剂是我院研制的 自制制剂 (制剂批准文 水定容制成每 1ml含 1．42mg的枸橼酸钠对照品溶液。 号：北 Z2011122)，主要由枸橼酸钠、氯化钠、甘油等药物组成。 2．3．2 氯化钠对照品溶液：取氯化钠适量，精密称定，加水定 临床主要用于治疗美尼尔综合征。为更好地控制该制剂的质 容制成每 1ml含4．25mg的氯化钠对照品溶液 j。 量，保证临床用药安全有效，本文采用离子交换法对制剂中的 2．4 供试品溶液的制备 按处方 比例及制备工艺，精密配制 枸橼酸钠进行含量测定，结果较满意。报道如下。 供试品溶液。 1 仪器与试药 2．5 阴性样品溶液的制备 按处方比例及制备工艺，制成不 磺酸型阳离子交换树脂 (国药集 团化学试剂有限公司生 含枸橼酸钠和氯化钠的阴性样品溶液。 产)，BP-211D型电子分析天平 (北京赛多利斯仪器系统有限 2．6 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和 公司生产)，枸橼酸钠 (台山市新宁制药有限公司生产，批号 ： 阴性样品溶液各 10ml，置已处理好的阳离子交换树脂柱中，按 ，氯化钠 (中盐宏博集 团云梦云虹制药有限公司生 “2．2”项下的测定方法测定 ，阴性样品测定无干扰 。 产，批号 复方枸橼酸钠合剂(由本院制剂室生产 ， 2．7 标准曲线及线性范围 分别精密吸取 “2．3．I”、“2．3．2” 批号20120808。 项下的对照品溶液4．0、7．0、10．0、13．0、15．0ml，置 已处理好的 2 方法与结果 阳离子交换树脂柱 中，按 “2．2”项下 的测定方法测定分析 ，结 2．1 阳离子交换树脂的准备 取钠盐状态磺酸型离子交换树 果表明枸橼酸钠在5．68～21．30mg范围内与消耗氢氧化钠滴 脂lO一15g，置水中浸湿，在8O℃加热约1h，连同水移入离子交 定液 的体积 呈 良好 的线 性 关 系，标 准 曲线 方 程 为 换柱中，自顶端加入2mol／盐酸溶液30—40ml，开启活塞，使加 Y=0．6456X一0．3442，r=0．9996。 入的盐酸溶液保持每分钟 10ml的流速流出，再用6O一70~C的 2．8 精密度试验 分6次精密吸取供试品溶液 10ml，置已处 热水保持每分钟 2O～30ml的流速冲洗至洗液不含氯化物为 理好的阳离子交换树脂柱中，按 “2．2”项下的测定方法测定枸 止。然后用氯化钠溶液(1—20)30ml流过树脂柱，再用水冲 橼酸钠的含量，RSD为0．86％。见表 1。 洗，如此反复用 2mol／L盐酸溶液、氯化钠溶液 (1—20)处理 表 1 精密度试验结果 2—3次，临用前再用2mol／L盐酸溶液处理，用新沸过的冷水 约300—500mt冲洗至几乎不含氯化物，并取最后 的洗液 100ml，加酚酞指示液与0．1mol／L氢氧化钠溶液各 1滴，如显 粉红色，即可供试验备用…。 2．2 测定方法