离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬.pdfVIP

冶金分析 ，2015，35(10)：8-13 M etallurgicalAnalysis，2015，35(10)：8-13 离子交换纤维柱分离一电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定金属镍及其化合物中铬 李 敏，龚 琦 ，卢 科 ，王坤奇，李艳琳 (广西大学化学化工学院，广西南 宁 530004) 摘 要：当镍 的共存质量浓度大于铬 5800倍 时，对 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— AES)直接测定铬有明显的负干扰 ，而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验 结 果表 明：将 25．()(]mL5．00×10 ~／g／mLNiI()、1．50mol／LNH4SCN 的试液 (PH 1．0)，以0．5 mL／min的流速通过 3．00g强碱性阴离子交换纤维柱 (一10ram)，Ni(1I)能被 纤维柱吸附，因 铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中，从而消除 了镍基体对测定铬的干扰 。方法 中 铬 的测定下限为 2．OO×10 肚g／mL。按照实验方法对实际样品以及合成样 中铬进行测定，合 成样测定结果的相对误差绝对值不大于 3．2 ，实际样品回收率在 93 ～99 之 间，测定总 值 的相对标准偏差 (RSD，，z一6)不大于 2．9％。 关键词 ：强碱性 阴离子交换纤维柱；镍 ；铬 ；分离；电感耦合等离子体原子发射光谱法 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—7571(2O15)10-0008～06 镍是一种重要 的有色金属材料 ，其主要用途是 使用 。杨海岸等 口 采用辉光放 电质谱法 (GDMS) 制造不锈钢 、高镍合金钢和合金结构钢 。镍 中杂质 直接测定了高纯镍中 16种痕量杂质元素 ，该方法能 元素含量对材料的力学性能和抗腐蚀能力有着重要 直接快速准确地测定高纯镍 中微 、痕量元素 ，但其运 的影 响。痕量铬 的测 定 多见于水体及药物胶囊 行成本 高 ，维护 费用 高，制 约 了在 实 际生产 中的 中¨1]，在高纯度镍 中痕量铬含量 的测定鲜见报道 ， 应用 。 在合金中的测定已有文献报道 ，如陆晓明等 利用 离子交换纤维是一种优 良的固体 吸附材料 ，由 x射线荧光光谱法测定镍铬合金 中镍 、铬、钼等 15 于其有效比表面积大 、传质阻力小 ，因此单位吸附量 种元素 ，但是该方法 只适用于镍铬合金样品中较高 大 ，吸附和解吸速度快，与传统颗粒状离子交换树脂 含量铬 的测定 ，不适合痕量铬的测定 。高纯度镍 中 相 比其更适合作为分离富集的固相萃取剂 。近年来 其他痕量杂质元素的测定已有报道 ，如郭家兴等口o] 各种离子交换纤维在分析化学样品预处理方面的应 采用平台石墨炉技术 ，以样 品本身的镍作为基体改 用受到关注口 “]。本实验利用 Ni 与 SCN 形成 进剂，在对标准溶液进行基体匹配后 ，直接测定 了高 的配阴离子可被强碱性阴离子交换纤维吸 附，在控 纯镍 中痕量砷 ；成勇ll采用微波消解一电感耦合等 制条件使溶液中cr㈣不被吸附的情况下，实现其与 离子体质谱法测定高纯镍板 中砷 、镉和铅等 13种痕 镍的分离 ，从而消除镍基体对 电感耦合等离子体原 量元素，测量时也采用 了基体匹配法或 内标法补偿 子发射光谱法 (ICPAES)直接测定铬的干扰 。同时 镍的基体效应 。由于测定高纯镍 ，并且需要对标准 铁 、钴 、铜 、锌等其他共存元素也与 SCN 形成配阴 系列溶液进行镍基体匹配 ，由此产生的问题是 ：用于 离子而被吸附在纤维柱上 ，且其他共存元素的含量 基体匹配的镍 ，其纯度应 比样 品的纯度更高，而这种 和铬在 同一数量级 ，对 ICP—AES直接测定铬不产生 超高纯镍难 以获得 ，成本较高，不适合在 日常工