硅藻土理化性能要求.docVIP

程 序 名 称 版 次 A 硅藻土理化性能检验指导书 页 码 1/12 1 范围 本指导书适用于块状、粉状的硅藻土产品。 2 引用标准 JC/T414-2000 硅藻土及其试验方法 GB/T5816 催化剂和吸附剂表面积测定法 GB 5816 3 一般规定 3.1 化学分析所用的水应为蒸馏水或其他方法处理的去离子水，所用溶液除特殊说明外，均系水溶液。 3.2 所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。 4 硅藻土的物理性能和化学成分 4 硅藻土理化性能要求 产品代号 DF-1 DF-2 DF-3 DF-4 DF-5 DF-6 SiO2 % ≥ 85 80 75 70 60 50 Al2O3 % ≤ 5 8 12 14 16 18 Fe2O3 % ≤ 1.5 3 5 6 7 8 CaO % ≤ 1 1.2 1.5 2.0 3.0 4.0 MgO % ≤ 0.8 1.0 1.2 1.5 2.5 3.5 烧失量 % ≤ 5 7 8 10 — 水分 % ≤ 10 堆密度g/cm3 ≤ 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.70 筛余量 % ≤ 10 15 pH值 6.0~8.0 比表面积 ㎡/g~65.0 程 序 名 称 版 次 A 硅藻土理化性能检验指导书 页 码 2/12 5 检测方法 5.1 SiO2的测定(动物胶凝聚重量法) 5.1.1. 试剂 盐酸：密度1.19g/cm3 盐酸(1+5；5+95） 无水乙醇； 氢氟酸(40%)； 氢氧化钠：粒状； 动物胶溶液(10g/L)：将1g动物胶溶于100mL约70℃的水中（现配现用）； 硝酸银溶液(10g/L)：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸(1+1)，用水稀释至100mL，储存于棕色瓶中； 硫酸(1+1）； 焦硫酸钾。 5.1.2 分析步骤 称取0.5g(精确至0.0002g)试样于银坩埚中，加3~4滴无水乙醇，4~5g氢氧化钠； 将样品置于高温炉中，逐渐升温至600~650℃熔融10~15min后，取出冷却； 将坩埚放入盛有约100mL沸水的烧杯中，试样溶解后用热水洗出坩埚并加入20mL盐酸；将烧杯置于电炉上蒸至湿盐状取下冷却，再加入20mL盐酸，放入70~80℃的水浴中； 向烧杯中加入10mL动物胶溶液，充分搅拌，保温15min，取下冷却； 用中速定量滤纸过滤，沉淀及烧杯用温热的盐酸(1+5)洗涤3~4次，然后用盐酸(5+95)洗至无黄色，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验]，滤液及洗液用250mL容量瓶承接； 将滤纸和沉淀一起移入铂坩埚中加热，待灰化后置于高温炉内，从低温升起，在950~1000℃下灼烧1h； 取出坩埚放于干燥器中冷却，称量，如此反复操作(每次灼烧30min)，直至恒量； 向坩埚中滴加硫酸湿润沉淀，加氢氟酸约10mL，于电炉上低温加热至冒白烟时取下，稍冷却； 再加氢氟酸约5mL，蒸至白烟冒尽时取下，在高温炉中于950~1000℃灼烧20min，取出冷却，称量，如此反复操作直至恒量； 向坩埚中加2~3g焦硫酸钾，盖上盖，先低温加热，逐渐升温，待反应结束后，再高温熔融3~5min。 程 序 名 称 版 次 A 硅藻土理化性能检验指导书 页 码 3/12 冷却后用热水浸出，洗净坩埚及盖，溶液与前述滤液合并，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为(A)液，用于其他组分的测定。 5.1.3 结果计算 二氧化硅的百分含量ω1按式(1)计算： 式中： m——试样质量，g； m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与坩埚质量，g； m2——氢氟酸处理后灼烧残渣与坩埚质量，g。 5.2 三氧化二铁的测定 在pH1.8~2.0及60~70℃溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA溶液滴定。 5.2.1 试剂 a) 盐酸(1+1)； b) 氢氧化铵(1+1)； c) 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)； d) 氢氧化钾溶液(200g/L)； e) CMP混合指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，50g已在105~110℃烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。 f) 氧化钙标准溶液(0.5mg