【2017年整理】纳米材料的表征.ppt

纳米材料的表征 ;§1 前言;§1 前言;选择合适的测量方法 针对性 各种分析方法和仪器的设计对被分析体系有一定的针对性，采用的分析原理和方法各异，因此，选择合适的分析方法和仪器十分重要。 物理意义 不同的测量方法得到的粒径的物理意义甚至粒径大小也不同。 适用范围 不同的分析方法适用范围不同。如对分析仪器及被测体系没有准确的了解与把握，分析所得到的结果往往与实际结果有很大差异，不具有科学性和代表性。 因此，根据被测对象、测量准确度和测量精度等选择合适的测量方法是十分重要的。;粒度表征的价值;粒度分析意义 塑料的添加剂 直接影响塑料的机械强度、密闭性、阻燃性等性能 粒度（大小、形状、分布等） 陶瓷材料 致密度、韧性 涂料 着色能力、成膜强度、耐磨性能 电子材料 荧光粉的粒度决定显示器亮度和清晰度 催化剂 催化活性;粒度分析的种类和适用范围（200多种） 传统：筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法 近年发展：激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像法、基于颗粒布朗运动的粒度测重法、质谱法;显微镜法（microscopy) 光学显微镜法 0.8～150 ?m 电子显微镜法 0.8?m 扫描电镜和透射电镜1nm～5?m 优点：直接观察颗粒形状、是否团聚、可绘出特定表面的粒度分布图，而不是平均粒度分布图。 缺点：代表性差、重复性差、测量速度慢 注意：需要加分散剂或适当的操作方法对颗粒进行分散。（颗粒易团聚）;;沉降法(sedimentation size analysis) 原理：颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身重力（所受离心力）、所受浮力和粘滞力三者平衡。此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，而且沉降的速度与粒度大小的平方成正比。;适合用此法的条件： 颗粒行状应当接近球形，并且完全被液体浸润 颗粒在悬浮液的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度所需时间很短 颗粒在悬浮体系中的布朗运动不会干扰其沉降速度 颗粒之间的相互作用不影响沉降过程;沉降法的分类 重力沉降法 适用于2～100 ?m 离心沉降法 适用于10nm～20 ?m（适合纳米材料） 消光沉降法 根据测量光束通过悬浮体系的光密度变化得到颗粒粒度分布 优点：代表性强、对比性好、便宜 缺点：速度慢、重复性差、对于非球形粒子误差大、不适合混合物料、动态范围比激光衍射法窄;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;光散射法(light scattering) 夫朗和费衍射理论、菲涅耳衍射理论、米散射理论和瑞利散射理论 静态法（时间平均散射）：测量散射光的空间分布规律 动态法：研究散射光在某种固定空间位置的强度随时间变化的规律;针对粒度范围： 激光衍射式：适用5?m 激光动态光散射式: 使用 5?m 颗粒的形状、分布影响测量结果（模型建立在颗粒为球形、单分散条件上，实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性） ;优点：样品用量少、自动化程度高、快速、重复性好、可在线分析 缺点：颗粒的形状和粒径分布影响测量结果；不能分析高浓度体系的粒度及其分布，分析中需要稀释，从而带来一定的误差。 要求：测前必须对被分析体系的粒度范围事先有所了解，否则分析结果不会准确。;衍射式粒度仪：一般对于大于5?m颗粒分析较为准确，而小于5?m的颗粒测量结果有一定的误差。;静态光散射法：颗粒的尺寸不同，所用的分析方法也不相同。如粒子尺寸与光波波长相近时，要用米散射理论进行修正，并利用光谱分析法。 较为成熟的分析技术是根据夫朗和费衍射理论开发的。 原理：激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射，不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布而不同，根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其相应的衍射角可以计算出粒径分布。;光子相干光谱法（动态光散射法）;电超声粒度分析法 测量范围5nm～100 ?m。 原理：当声波在样品内部传导时，仪器能在一个宽范围超声波频率内分析声波的衰减值，通过测得的声波衰减谱可以计算出衰减值与粒度的关系。 条件：需颗粒和液体的密度、液体的粘度、颗粒的质量分数等参数，对乳液或胶体中的柔性粒子，还需要颗粒的热膨胀参数。;优点：可测高浓度分散体系和乳液的特征参数（粒径、ξ电位势等）、精度高、粒度分析范围更宽。;其他颗粒浓度测量方法 基于颗粒布朗运动的粒度测量方法 布朗运动有某些统计规律，即在一定条件下和一定时间内，颗粒所移动的平均位移具有一定的数值，并且平均位移的平方和颗粒粒径成反比。;电泳法（electrophoresis)