静态离子交换法制备氢碘酸的研究.pdfVIP

离子交换与吸附，2014，30(4)：359～367 ION EXCHANGEAND ADSORPT10N 文章编号：1001—5493(2014)04。0359—09 静态离子交换法制备氢碘酸的研究 门晓刚 ，2 祝 博 林 倩2 刘 飞 ， 曹建新 ，2料 l贵州大学化学与化工学院，贵阳 550025 2贵州省绿色化工与清洁能源技术重点实验室，贵阳 550025 3贵州省矿产资源高效利用与绿色化工技术特色重点实验室，贵阳 550025 摘要：以磷酸生产过程中回收的粗碘为原料 ，采用静态离子交换法制备氢碘酸。通过He准数 法和中断接触法相结合判断离子交换过程的控制机理，考察了树脂用量、交换时间、搅拌速度、 交换温度等因素对氢离子浓度和铵交换率的影响。结果表明，离子交换过程为颗粒扩散控制： 在树脂与相碘质量比5：1、搅拌速度600#min、交换时间20min、交换温度40C条件下，氢离 子浓度达到 1．86mol／L，铵交换率达到92％。在真空度 0．07MPa，蒸发温度80℃的条件下，减 压蒸馏制备出浓度为47％的氢碘酸，产品各项指标均符合行业标准HG3-952．76的要求。 关键词：粗碘；静态；离子交换；控制机理；氢碘酸 中图分类号：TQ425．9 文献标识码：A 1前 言 我国磷矿资源丰富，探明储量高达 13Gt。贵州磷矿储量达 2．5Gt，碘的平均品位为 0．0057～0．0076％，磷矿伴生碘资源丰富l【】。经过数年努力，贵州瓮福集团成功建成了以磷 矿伴生极低品位碘资源为原料的碘回收工业化示范装置，粗碘年产量达 100t2【】。因此，开 展磷矿伴生碘资源精细化利用研究具有重要意义。 氢碘酸是碘化氢的水溶液，具有强腐蚀性和强还原性，主要用于合成碘烷等碘化物和 有机反应的助剂，也可用作测定硒、甲氧基、乙氧基的分析试剂，以及作为某些物质的溶 剂、染料、医药、消毒剂等3【J，市场价格为50～70万元／t，经济价值较高。目前，氢碘酸 的制备方法存在易爆炸、成本高、产生废渣及有害气体等问题。离子交换树脂是一类与其 他离子发生离子交换，从而达到吸收、分离及纯化等 目的的高分子化合物，具有无毒、吸 附选择性好、可反复再生使用、适应性强和收率高等优点 …。 本文从磷矿伴生碘资源深加工综合利用出发，以粗碘为原料，采用离子交换法制备氢 ·收稿 日期：2014年3月28日 项目基金：贵州省科技厅重大专项 (No；瓮福集团产学研合作项 目；贵州大学研究生创新基金 (No．2013011)． 作者简介：门晓~JU(1988～)，男，陕西省人，在读研究生． ”通讯联系人：E-mail：jxcao@gzu．edu．cn ·360· IonExchangeandAdsorption 2014年8月 碘酸。通过He准数法和中断接触法分析判断离子交换过程的控制机理，研究了树脂用量、 交换时间、搅拌速度、交换温度等静态离子交换工艺条件对产品氢离子浓度和铵交换率的 影响。在适宜工艺条件下，制备出符合行业标准HG3-952—76的氢碘酸产品。 2实验部分 2．1 试剂与仪器 粗碘：贵州某厂提供，含水率 14．73％，化学成分见表 l；水合肼 (含量80．0％)，天津 市富宇精细化工有限公司；001x7、D61、D72阳离子交换树脂，郑州勤实科技有限公司。 1 ble1 Chemica1ConstituentsofCrudeIodine DF101S集热式恒温加热磁力搅拌器，郑州长城科工贸有限公司：LD．3电动离心机， 金坛市晶玻实验仪器厂；RE．3000旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；SHZ．III真空泵，郑 州长城科工贸有限公司。 2．2 实验方法 2．2．1 树脂预处理 先用40~C温水反复清洗树脂，直至流出液澄清，然后加入4％的氢氧化钠溶液浸泡 8h， 之后排出碱液，用温水洗至中性；再加入 10％的盐酸浸泡24h，排出酸液，用温水洗至中 性后备用㈣。 2．2．2 树脂工作交换容量的测定 称取经预处理并干燥至恒重的树脂 1