应用原子荧光对乳制品来料与成品中总汞的检测.pptVIP

北京金索坤技术开发有限公司 BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO LTD 汞 汞(Hg)是构成地球的元素之一，也是对人类和环境最具危害性的元素之一，汞的原子量为200.59，比重13.55（20℃），熔点-38.7℃，沸点357.2℃，是常温下唯一的液态金属。 自然界的汞主要以硫化汞形式存在，以元素状态存在的较少。 汞的形态：无机汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等。 汞以各种化学形态排入环境，污染空气、水质和土壤，导致水、食品等的污染，直接影响人们的饮食安全，我国对食品中的汞制定出了相应的检测方法和限量标准，大多数食品中汞≤0.05（mg/kg）（GB 2762-2005）。 汞中毒的危害及症状表现 头晕、头痛、口腔溃疡、失眠 性情烦躁、记忆力减退、头发脱落 尿汞超出正常值 中枢神经系统损伤 性格改变、口腔炎、双手震颤 对胎儿带来不利影响 汞中毒 常见汞测试方法 目前对汞含量的检测通常有分光光度法、原子吸收法、 原子荧光法、ICP-AES、ICP-MS等技术措施。而对于食品检测国家标准给出的方法有三种， 原子荧光法、 冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法。原子荧光光谱法以其结构简单、灵敏度高、检出限低、干扰小，在食品行业应用得最为广泛。 原子荧光光谱法测定乳制品中总汞 样品的选取 采集 1.采集的样品要有代表性； 2.不能污染和丢失被测物； 3.盛放样品的容器要干净； 4.样品保存在低温、干燥、不受震动、避光的地方。 称样量 检测方面：灵敏度、检出限、均匀性、代表性－样品量要大。 安全方面：气体压力，反应激烈，爆炸危险－样品量要少。 常规电热板消解2-3g，微波消解样品称样量为0.1g-1g。 消解用酸的选择 HNO3 Nitric Acid HCl Hydrochloric Acid H2O2 Hydrogen Peroxide HClO4 Perchloric Acid H2SO4 Sulfuric Acid H3PO4 Phosphoric Acid HF Hydrofluoric Acid Nitric Acid (HNO3) 氧化性酸，溶解绝大多数金属形成可溶性的硝酸盐 浓度高时氧化力强 氧化有机质样品最常用的酸 与络和酸HCl联用作用更强 金和铂不被氧化 有些金属容易钝化, 需和其他酸一起使用 Hydrochloric Acid (HCl) 非氧化性，弱还原能力 可溶解Au, Cd, Fe, Sn等金属 特别是:aqua regia溶解能力很高 络和能力：完全溶解 Fe(II) and Fe(III) AgCl, HgCl and TiCl 不溶 PbCl2微溶 Hydrogen Peroxide (H2O2) 需要和其他的酸合用 酸性越高，氧化力越强 H2O2 和 H2SO4形成强氧化性(H2SO5) 可能与许多有机样品剧烈反应 密闭反应容器的提高压力 Perchloric Acid (HClO4) 浓高氯酸 (60-72%)在高温威力巨大 与浓度和温度正相关 爆炸危险! 切勿将纯HClO4接触到有机样品 尽量稀释 先用其他酸消化容易氧化的基质 先缓慢加热让硝酸尽可能破坏决大多数有机质 Sulfuric Acid (H2SO4) 浓硫酸可氧化许多物质 沸点339°C 可用来提高低压条件下的反应温度 主要可与H2O2进行凯氏定氮反应 难以赶除 高粘度对仪器分析的影响 高温下长时间消解可能腐蚀特氟隆表面 与Pb, Cd形成不溶性盐 Hydrofluoric Acid (HF) 非氧化性酸 极强的络和能力 最常用在无机样品分析 可溶解硅盐，土壤完全消解必需 与碱性稀土、镧锕稀土元素形成不溶或难溶性的氟化物 用硼酸络合的方法去除氟化物是最通用的重新溶解方法 有毒! 乳制品来料及成品消解液的选择 电热板消解： HNO3 + HClO4 （8:2或9:1） HNO3 + H2SO4 微波消解: HNO3 + H2O2