任务十一测定食品中的添加剂资料.ppt

食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务十一 测定食品中的添加剂 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．会测定食品中的糖精钠。 2．会测定食品中的甜蜜素。 3．会测定食品中的苯甲酸和山梨酸（钾）。 4．会测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。 5. 会测定食品中的亚硫酸盐（二氧化硫）。 6. 会测定食品中的食用合成着色剂。 7. 会测定食品中的叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）。 知识目标 明确常见食品添加剂的使用限量标准，了解解测定原理。 项目一:测定食品中的糖精钠 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定——薄层色谱法。 三、测定方法 1．试样提取 （1）饮料、冰棍、汽水：取10.0mL均匀试样（如试样中含有二氧化碳，先加热除去。如试样中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30、20、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液，用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。 （2）酱油、果汁、果酱等： （3）固体果汁粉等： （4）糕点、饼干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品： 2．薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0mL水，研磨3～5min，立即涂成0.25～0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h，置于干燥器中保存。 3．点样、展开与显色 （1）在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。 （2）将点好的薄层板放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。 4．结果计算 式中 X——试样中糖精钠的含量，g/kg或g/L； A——测定用样液中糖精钠的质量，mg； m——试样质量或体积，g或mL； V1——试样提取液残留物加入乙醇的体积，mL； V2——点板液体积，mL。 5．试剂 乙醚、无水硫酸钠、无水乙醇及乙醇(95%)、聚酰胺粉、盐酸(1+1)、展开剂、显色剂、硫酸铜溶液（100g/L）、氢氧化钠溶液（40g/L）、糖精钠标准溶液。 6．仪器 玻璃纸、玻璃喷雾器、微量注射器、紫外光灯、薄层（10cm×20cm或20cm×20cm）、展开槽 四、相关知识 （一）食品中糖精钠含量测定——薄层色谱法原理 在酸性条件下，食品中糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、糖精钠显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。 本法摘自GB/T 5009.28-2003，适用于所有食品中糖精钠的测定。 （二）注意事项 1．显色剂喷涂后，薄层板的底色以淡蓝色为宜，若酸度太大底色显黄色，不易分辨。 2．试样提取时加入硫酸铜和氢氧化钠用于沉淀蛋白质，防止用乙醚萃取时发生乳化，其用量可根据试样具体情况按比例增减。 3．富含脂肪的试样，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。 4．聚酰胺薄层板烘干温度不能高于80℃，否则，聚酰胺变色 （一）食品中甜味剂的意义 甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。 食品糖精钠常见检测方法包括高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极测定法等国家标准方法以及比色法等，均适用于各种食品中糖精钠的测定。 （二）高效液相色谱法简介 本法摘自GB/T5009.28-2003，适用于食品中糖精钠的测定。 （三）离子选择电极测定法简介 本法摘自GB/T5009.28-2003。 项目二:测定食品中的环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定——气相色谱法 三、测定方法 1．试样处理与制备 （1）液体试样：摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。 （2）固体试样：凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶（或海砂）研磨至呈干粉状，经漏斗倒入容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至100mL容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。 2．测定 （1）标准曲线的制备： 准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标