核磁共振法纵向弛豫时间表征胶料中生胶并用比及白炭黑用量的研究.pdfVIP

标准·测试 2016年第8期 核磁共振法纵向弛豫时间表征胶料中 生胶并用比及白炭黑用量的研究 朱舒东，冯鸣，周兵，张丽杰 (山东玲珑轮胎股份有限公司，山东招远265400) 摘要：研究用核磁共振(NMR)法纵向弛豫时间(f．)表征胶料中生胶并用比及白炭黑用量。对不同生胶、白炭黑或炭黑 填充的硫化胶和未硫化胶的f。测试和分析得出：不同生胶具有不同的r．；同种生胶，测试温度越高，f，越长；硫化胶的f．与生胶并 用比及白炭黑用量有极高的相关性。NMR法测试胶料t，可作为快速定量分析胶料生胶并用比及白炭黑用量的新方法。 关键词：核磁共振法；纵向弛豫时间；生胶并用比：白炭黑；硫化胶 文献标志码：A 07 中图分类号：0482．53；TQ330．38+3 文章编号：2095—5448(2016)08—43 白炭黑在橡胶工业中主要用作补强剂，是补 测试仪)可通过测定弛豫时间的方法实现快速测 强效果仅次于炭黑的一种白色填料…。将白炭黑 定胶料中网络结构等。与其他方法相比，NMR法 用于轮胎胶料，可改善轮胎抗湿滑性能、降低滚动 无须对试样进行化学处理，具有操作安全便捷、测 阻力、减少燃油消耗…。近年来白炭黑在轮胎中的 试时间短(单次弛豫时间测试仅需30S)、误差小、 应用研究层出不穷，白炭黑在轮胎中的用量也越 结果重现性好等优点博1。因此，本工作以NMR法 来越大。在当前市场环境下，对橡胶制品及轮胎 纵向弛豫时间(t．)分析硫化胶中生胶并用比及白 的生产工艺过程和生产质量管控及其竞争产品分 炭黑用量，并拓展了未硫化胶中白炭黑用量的测 析等，都需要一种快速、高效的方法来测定硫化胶 定等研究。 中的生胶并用比及白炭黑用量。 目前轮胎硫化胶生胶并用比常用的分析 1测试原理 方法为热重分析(TGA)法、裂解气相色谱一质 NMR法是基于对磁活性原子核，如氢核(1H)、 谱联用(PGC—MS)法和红外光谱(FT-IR)法碳一13核(”C)的磁性能测试。原子核与临近的磁 等拉七J。TGA和PGC—MS法测试周期较长，测试效矩相互作用对局部磁场产生影响，通过谱线的位 率较低；FT—IR法需要对胶料进行有效组分的抽提 置和分离，自旋系统在热平衡状态被摄动后的弛 或者无机填料的处理等，操作复杂且多用作定性 豫行为表现出来。NMR谱线的位置和分离与物质 分析，因此一般需要多种方法联用进行生胶并用 的化学结构有直接关系，核自旋恢复到热平衡状 比的分析。目前硫化胶中白炭黑含量的测定多采 态的时间(核磁共振弛豫时间)与分子的运动性有 用将胶料高温灼烧，取其灰分进行加氢氟酸处理 关，也因此与分子的物理结构有关归1。 以测定二氧化硅含量HJ，或者对胶样灰分进行一系 在由一个电磁铁、永磁铁或超导磁铁产生的 列化学处理后采用分光光度计测定法b。71进行分 外磁场中，1H的磁能(通常称为磁矩或核自旋)，会 析，这些方法均须对胶料进行灼烧等处理，分析过 分裂成量子数分别为一1／2和+1／2的两个能级， 程繁复且具有一定的危险性。 两个能级的能量差与外部磁场强度成正比。核磁 核磁共振(NMR)法(仪器为NMR法交联密度法交联密度测试仪通过对1H施加一个具有共振频 率的射频脉冲摄动，然后分析质子磁化强度的弛 作者简介：朱舒东(1980一)，男，山东招远人，山东玲珑轮胎 豫形状和时间来测定聚合物的交联密度。在NM