氧化锌纳米线管阵列的溶胶-凝胶模板法制备与表征.pdfVIP

第20卷第6期 无机材料学报 V01．20．No．6 2005年11月 Journalof Materials NOV．，2005 Inorganic 文章编号：1000—324X(2005)06—1363-05 氧化锌纳米线／管阵列的溶胶一凝胶模板法制备与表征 于美，刘建华，李松梅，韦 巍 (北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京100083) 摘 要：用溶胶．凝胶法在氧化铝模板中制备了直径约为15、30、50、60nm的有序氧化 纳米线／管的形貌、结构以及相组成进行了分析．结果发现，纳米线的形貌依赖于氧化铝模板 中孔洞的形貌，纳米线的长度受控于氧化铝模板的厚度，外径与氧化铝模板的孔径相等．通过 控制溶胶的浓度以及氧化铝模板在溶胶中的浸泡时间可以制备出纳米管． 关键词：氧化铝模板；溶胶一凝胶；氧化锌纳米线／管 383 文献标识码：A 中图分类号：O614，TB 1引言 纳米材料是20世纪80年代中期发展起来的一种具有全新结构的材料．由于其独特的 结构特性，使其在光学、电学、磁学、催化以及传感器等方面具有广阔的应用前景【1|．一维 纳米材料是纳米材料的重要组成部分，是纳米组装的基础，与微型电子器件和传感器密切 相关，是近几年研究的重点．一维纳米材料的制备方法有很多，例如化学法【引、模板法【3~5J 等，其中模板法在合成有序纳米线阵列中，占有极其重要的地位．常用的模板一般有聚碳 酸酯和氧化铝模板．由于氧化铝模板具有有序、绝缘等特点应用更为广泛．已经用氧化铝 模板法制备出许多一维纳米材料[6“10]．制备的方法有溶胶一凝胶法[6I、溶胶一凝胶电泳沉 积法【7】以及直流和交流电沉积法18“10】．其中溶胶一凝胶法制备纳米线阵列不需要特殊的仪 器，制备方法简单、成本低、重复性好，可以实现氧化锌纳米线阵列的大面积生长． 氧化锌是一种功能半导体材料，具有优良的光催化【11】、气敏【12】、压敏【13】、电磁波【14】 等特性，一直是人们研究的重点．到目前为止，已经制备出不同形态的氧化锌纳米材料， 如：四角状【15】、棒状【16】、纳米颗粒[17】等．关于一维氧化锌纳米线阵列的制备研究报道 化锌纳米线／管的制备进行详细的表述；Zhang等人【9】曾经用电沉积的方法在氧化铝模板 的有序孔洞中电沉积金属锌，而后再利用高温退火使金属锌氧化制备氧化锌纳米线阵列， 但是电沉积过程需要专门的电源，增加了实验的成本．本文采用溶胶一凝胶法在氧化铝模 板的孔洞中制备出高度有序的氧化锌纳米线／管阵列，并用SEM、XRD等实验手段对所 制备的氧化锌纳米线进行了表征． 2实验 2．1氧化铝模板的制备 收稿日期：2004—11—01，收到修改稿日期：2004—12—14 E—mail：dusteryu@sina．corn 作者简介：于美(1981一)，女，博士研究生． 通讯联系人：刘建华． E—mail：liujh@huaa．edu．cn 1364 无机材料学报 20卷 除油、退火、电解抛光．前处理完之后，以磷酸、硫酸或草酸为电解液，根据要制备模板的 孔径、膜厚和孔隙率等要求选择一定的电解液浓度、电压、温度和电解时间进行第一次阳 极化．一次阳极化之后除去氧化铝表面的无序部分．而后进行第二次阳极化，第二次阳极 化与第一次阳极化的工艺条件相同．阳极化之后用饱和氯化汞溶液除去铝箔上未被氧化的 纯铝部分，低温干燥，得到透明的、孔洞成六边形有序排列的氧化铝模板． 2．2溶胶一凝胶法制备氧化锌纳米线／管 水分直至形成湿凝胶．把模板浸入其中一定时间(见下文)，取出，擦去多余的凝胶，在室温 下静置0．5h．然后转移到500。C马弗炉中退火1h，随炉冷却至室温． 2．3氧化铝模板和氧化锌纳米线阵列的表征 分别用扫描电子显微镜(XL30 9000NAR HITACHI)和x射线衍射仪(D／max2200PC 形貌，氧化锌纳米线／管阵列的