铜铁氧体纳米晶的溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成和表征.pdfVIP

!!垫 丝 塑 丝 苎 !塑!堡苎!!塑!!坠查 铜铁氧体纳米晶的溶胶一凝胶自蔓延燃烧法合成和表征。 肖顺华1’2”，姜卫粉1，李隆玉1，李新建1 (1．郑州大学物理系，材料物理教育部重点实验室，河南郑州450052} 2．郑州大学化学系，河南郑州450052I 3．桂林工学院材料与化学工程系，有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室。广西桂林541004) 摘要： 以硝酸钼、硝酸铰、硝酸钴和柠檬酸为原料。 2实验 采用溶胶_凝肢自蔓延燃烧法一步直接合成了单相 2．1制备过程 Co。sCu0．5F乜0．蚺米晶。借助TG／DTA，IR、XRD和 sEM等手段分别对溶胶一凝腱冉蔓延燃烧机理、耪体 采用硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴和拧檬酸为原料合成 在不同退失温度下的蛄构渍化过程以及燃烧粉体的表 面形貌进行了研究．蛄果表明，自蔓延燃烧过程是在 C‰5cllo．sFe2o．化学式中的各元素摩尔比，将适量的 硝酸根离子和数酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧 硝酸盐和柠檬酸溶于去离子水中，往溶液中逐滴加入 化还原反应．其中，硝酸根赢予作氧化荆，靛酸根离子 氨水，直到pH≈6。然后将混合溶液置于80℃的温度 作还原莉。干凝胶燃烧后．产物已经初步晶化，晶粒尺 下慢慢加热。当大约超过2／3的水分被蒸发掉以后， 寸妁20nm。经600℃．2h退火即可得到晶化较好的 清晰的溶液慢慢转变成牛奶状的溶胶。再将温度升到 co。．5C‰sF龟o‘蚋米粉体，燃烧粉末为多孔蛄构，密度 130℃，溶胶逐渐转变为膨胀、多孔的干凝胶，粘性和颜 为2．99／c矗。 色随之改变。整个过程在搅拌条件下进行。将干凝胶 关键词： 溶豉一凝腔；自蔓延燃烧；co¨c虬5F岛q 放置到200℃的烘箱中，干凝胶在很短时间内迅速发 中圈分类号：TM281 文献标识码：A 生自蔓延燃烧，最终形成蓬松的燃烧粉体。实验流程 文章编号：1001—973112007}10一1720一03圈如图1所示。 1引育 与单相一元氯化物及其混合物不同，单相的二元 或三元氧化物，例如铜钴铁氧体。具有特殊的结构稳定 性和很好的倦化性能Ⅱ～。除此以外．铜钴铁氧体在晶 格上具有较大的Joh十Teller效应。在铁电相和铁磁相 之间能形成较大的机械耦合从而产生较大的磁致伸缩 效应，因此被广泛用作磁电复合材料嘲。 通常制备铁磁纳米材料有溶胶一凝胶法[”、共沉积 法[”等湿化学方法．上述制备方法制备的纳米粉体， 一般要通过高温遇火过程才能得到，这样就不可避免 地造成较严重的颗粒厨聚，引起材料性能的下降。最 近，已有一些学者采用溶胶一凝胶自蔓延燃烧法合成了 圈1 溶肢一凝腔自蔓延燃烧制备过程示意圈 尖晶石铁氧体和钙铁矿粉体c‘～枷．此方法结合了溶 1Schematic Fig diag姗of sol_gd 胶一凝胶合成法和自蔓延燃烧法二者的优点，具有原料 c∞山ustion proce8s 易得、工艺简单、操作容易、成本较低、适合工业化生产 2．2裹征方法 等特性““．采用溶胶一凝胶自羹延燃烧法合成铜钴铁 采用TG／DTA研究干凝胶的热分解过程I利用 氧体尚未见诸报导．因此．本文采用该方法合成了