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- 2017-06-10 发布于湖北
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综合化学实验II讲义要点
综合化学实验II
实验讲义
实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成
一、实验目的
1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法;
2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
二、实验原理
马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体,因此二者等量混合,在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰(BPO)
由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中,而其共聚物在甲苯中不溶,因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。
三、实验方法
1 共聚物的合成
250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯,10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO,升温至50℃左右,搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后,升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温,将产物滤出,在60℃下真空干燥。
2 共聚物皂化
在100 ml圆底烧瓶中加入2 g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,待聚合物溶解后继续回流1h。降温至50℃,将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中,使聚合物沉淀,过滤、洗涤、干燥,获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
四、注意事项
1. 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制
2. 聚合过程中要控制反应温度不可以太高,以免反应太快!
五、思考题
1. 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些?
2. 聚合反应的溶剂选择
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