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定量试验--纯度测定 * * * * 05-Ⅰ-28. 已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。  1 主要实验步骤如下： ①按图组装仪器，并检查装置的气密性 ②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液 ③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg ④从分液漏斗滴入6mol·L－1的硫酸，直到不再产生气体时为止 ⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg ⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg 请填空和回答问题： （1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明—— （2）装置中干燥管B的作用是—— （3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果—— （填高、偏低或不变） （4）步骤⑤的目的是—— （5）步骤⑦的目的是—— （6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为——————— （7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。 请简述一种不同的实验方法。 设计思路 1.从生成CO2气体的角度设计 测气体体积；测气体质量（通空气赶气体)； 2.从生成沉淀角度设计 生成氯化银；生成碳酸钡、钙 3.从滴定反应角度设计 加过量盐酸，再用氢氧化钠回滴 排除常见的干扰因素 (1)原料中的杂质 (2)环境中的杂质 (3)在反应过程中生成的杂质 2.杂质的干扰 1.因操作不当引起的干扰 方案(6) 测量蒸发后溶液中NaCl的质量 加入足量盐酸 利用Na+离子守恒 方案(5) 测量AgCl的质量 先加足量HNO3，后加足量AgNO3 方案(4) 测量产生沉淀BaCO3(或CaCO3)的质量 加入BaCl2溶液(或CaCl2) 方案(3) 中和滴定，测量加入H+的物质的量 方案(2) 测量产生CO2的体积 方案(1) 测量产生CO2的质量 加入稀硫酸 利用CO32—和Cl—的性质差异 方案 测量参数 加入试剂 原理 注意读数的准确性与操作的规范性 称量操作与滴定操作的误差。 方案3 (中和滴定) 排水量气时，CO2会有一部分溶解于水 方案2 (测量产生CO2的体积) 1、生成的CO2中混有H2O 2、空气中的CO2和水进入吸收CO2的干燥管 3、烧瓶中残留的CO2的无法被吸收 方案1 (测量产生CO2的质量) 解决办法 干扰因素 方案 加入足量的盐酸，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。 如何确定CO32—完全转移到气体中 方案6 (测NaCl的质量) 加过量的HNO3，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。 如何确定沉淀中没有碳酸银 方案5 (测AgCl的质量) 1、取上层清液，继续加钡盐，看是否有沉淀。 2、将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤纸点燃。 3、将沉淀进行洗涤2——3次 4、利用连续两次干燥，是否存在质量差。 1、溶液中的CO32—如何确定全部转移到沉淀中。 2、过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀 3、沉淀上会吸附一些杂质离子 4、沉淀如何确定完全干燥 方案4 (测定CaCO3的质量) 解决办法 干扰因素 方案 2004-西城模拟-28．纯碱中常含有少量NaCl杂质。甲同学用下面的装置测定n g纯碱中 Na2CO3的质量分数。 *