化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定.pdfVIP

摘要：目的建立流动注射一氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重 铬酸钾一铁氰化钾为氧化荆与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷。氢化物发生一原子吸收光谱法测定化妆 品样品中铅。结果对各种分析紊件进行优化和探讨。方法线性范围为0—50I培／L，检出限为0．12斗g／L。应用于实际样品 的检测，加标回收率在99．0％一103．O％。RsD为1．8％一3．6％。结论实际样品的中铅的洲定，取得满意结果。 关键词：流动注射一氢化物发生一原子荧光法；化妆品；铅 中围分类号：R135．1+l 文献标识码：B 文章编号：167l—1246(2006)01—0125—02 铅是重金属污染中数量最大的一种。能毒害神经系统和造 后加入49 血系统。引起痉挛、精神迟钝、贫血等。因此，对铅的检测已引起 氰化钾溶液(当天配制)；lO％(p)草酸溶液。酸、碱均为优级纯， 人们的广泛关注。铅的测定方法目前有：分光光度法II．”、示波 其它试剂为分析纯。试验用水为去离子水。 1．2试验方法 极谱法l，】、Icp—AES法【4-5I、原子吸收光谱法I引。在这些方法中． 分别存在检测时间长，步骤繁琐，灵敏度较低，测定时一般需要 1．2．1试验过程按图l所示流路，一定酸度的样晶溶液和氯 预富集或仪器昂贵，对操作人员要求高等缺点。20世纪后期。出 化剂分别由蠕动泵的2个通道泵人“Y”型反应管中，将Ph(Ⅱ) 现了氢化物发生一原子荧光法测定铅的研究【7l。早期氢化物的 氧化为Pb(Ⅳ)，再进入氢化物发生器中。同时№B地溶液由蠕 还原剂常常使反应不完全，氢化物产率不高，而N丑BI{．(Ⅺm。)动泵的另一通道进入氢化物发生器中。反应生成铅烷。 P． 因其较强的还原能力使氢化物技术有了突飞猛进的发展。与其 它能生成氢化物的元素不同。铅烷只有在氧化剂或螯台剂的存 W 在下才能有较高的发生率。铁氰化钾体系是众多的氧化剂和螯 合剂体系中很有效的铅烷发生体系，并且已经应用予样品中痕 ^ “氯化剂溶液．b：样品藩藏；c：N止lI．溶液；Pl、Pl：曩动泵；V：一o 量铅的测定¨“们。本文在前人工作的基础上，选用以重铬酸钾 一铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系．采用连续氢化物发 T：三通；R：反应臂；D：原子荧光光度计；w：废液 圈l流动注射流路圈 生器．原子荧光法测定铅。对测定铅的各种仪器条件进行了研 究，应用于实际样品的测定，取得满意结果。 1．2．2标准曲线分别移取一定量的铅标准工作液于50ml容 1试验部分 量瓶中，加入2mlHCl、1mlHzCz04，用水稀释至刻度。配制成铅 1．1仪器与试制 AFs一2000氢化物发生一原子荧光光度计(北京海光仪器 液，在选定的最佳仪器条件下进行测定，绘制工作曲线。 1．2．3样品分析称取样品0．500 公司)；铅空心阴极灯；nA—12流动注射分析仪(中科院东方仪 og于50ml聚四氟乙烯内简 器设备公司)。选定仪器最佳工作条件为测定波长：283．2蛳；灯 中。加入硝酸5ml、过氧化氢5ml，将聚四氟乙烯内筒放入不锈 电流：60mA；负高压380V；载气流量：600ml／min；原子化器高度钢溶样弹内，放好垫片及内外盖，上紧螺栓，置于电热恒温干燥 9．O舢；炉温150℃；样品流速：2．50ml／lnin，氧化剂流速：箱内，于130℃消化2小时取