09 取样与样品预处理方法整理.ppt

取样 经典样品预处理方法 现代样品预处理技术 化学分析的过程： 1、试样的采集 2、试样的预处理 3、测量/测定 4、结果计算和数据处理 第一节 取样 1、定义：取样是指从一批产品中，按取样规则抽取具有代表性的供检验使用的样品。 2、原则： 均匀、合理 气体、液体：均匀，易达到 固体：四分法 不均匀个体大的固体样品（如中药材）： 1、破碎 2、过筛 3、混合 4、缩分（四分法） 一、分离技术： 利用待测组分与共存干扰组分和基质理化性质的差异，对样品进行分离纯化处理。 1、过滤与离心 利用组分与干扰物质分子大小和几何性状的差异，对样品进行过滤或离心，可以有效地去除样品中的悬浮物、微生物和大分子组分的干扰。 滤纸、微滤膜、超滤膜、纳滤膜 2、沉淀分离法 （1）铅盐沉淀法 （2）试剂沉淀法 （3）盐析法 （4）生物样品中蛋白质的去除 ①与水混溶的有机溶剂：乙腈 ②中性盐：硫酸铵 ③三氯乙酸、高氯酸等的酸根 3、吸附法 分散在液体和蒸气介质中的溶质 吸附剂：活性碳 4、蒸馏法和升华法 利用组分的挥发性和沸点不同，提取挥发性组分。 5、溶剂萃取法 （1）提取溶剂的选择原则：相似相溶 （2）常用溶剂的种类 （3）常用提取方法 二、降解法 因化学分析是在溶液中进行，故需要先将试样分解，使被测组分定量转入溶液中，然后进行其它预处理和测定。 1、碱熔法：固体样品+碱熔剂→高温熔融→加适当酸 溶解→样品溶液 2、燃烧法 3、干式消化（灰化）： 高温干式消化（500～800℃）（有机物灼烧破坏） 低温干式消化（100～150℃）（有机物缓慢氧化） 4、湿式消化：加高浓度酸或混酸加热分解样品 （硝酸、硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸） * * 第九章 取样与样品预处理方法 样品能否代表整体 共存组分和基质干扰，需提取待测组分 待测组分含量过低，富集处理 一、取样定义和原则 二、取样的方法 代表性 三、样品的保存 应防止污染、分解及基体变化 第二节 经典样品预处理方法 强极性溶剂：水 中等极性溶剂：乙醇、甲醇、丙酮 低极性溶剂：石油醚、氯仿、乙酸乙酯 萃取法（分液漏斗中） 冷浸法（适用于热不稳定组分的提取） 回流法 超声波和微波辅助溶剂提取法 三、样品浓缩技术 当样品组分浓度较小时，可通过挥发溶剂浓集样品。 一、固相萃取技术：基于液-固分离萃取的样品预处理技术 固相萃取可近似看成是一个简单的液相色谱过程，吸附剂作为固定相，当样品溶液与吸附剂相接触时，其中的某些组分（杂质或待测组分）保留在吸附剂上，然后待测组分再被适当的洗脱剂洗脱，即可得到纯化和富集的待测组分。 固相萃取剂的种类 第三节 现代样品预处理技术 传统固相萃取剂（吸附剂） 键合型固相萃取剂（键合硅胶） 高分子大孔树脂 离子交换树脂 *