[油脂油品标准]SHT 0078-1991 液化石油气中微量水分测定法(电解法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0078-91 液化石油气中微量水分测定法 (2001】年确认) (电 解 法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电解法测定试样中微量水分的方法。 本标准适用于液化石油气。测定范围为1一1000PPm(V/码。 2 引用标准 SH/T0233 液化石油气采样法 3 方法概要 液化石油气在恒温下汽化，以固定流量通过水分测定器的电解池。其中水分被电解池内的五氧 化二磷膜吸收。气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。水含 量LPPM(V/V)]可直接从测定仪读出。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 水分测定仪:满足下列条件的任何型电解式水分测定仪: a.气体进出仪器的流量可调; b.按不同的水含量可选择适合的量程; c.仪器时间常数为:达到气样水含量变化的63%，上升和下降均不大于5min; d.测量精度:优于士5%(按满度值)。 4.1.2 样品汽化器:可采用恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕汽化管加热。 4.1.3 皂膜流量计。 4.1.4 采样钢瓶:符合SH/T0233中采样器的要求。采样器体积不小于250mLo 4，.5 仪器流程图如下: 42 材料 4.2.1 聚四氟乙烯滤膜:厚度0.2一lmm，孔径小于l0nmo 4,2.2 不锈钢管:外径3mm，壁厚0.5mm，并备有必要的配件。 4.2.3 分子筛:5A. 4.2.4 干燥管:不锈钢管，内装5A分子筛。 4.2.5 氮气 :普氮。 5 试剂 5.1 无水乙醇:分析纯。 5.2 磷酸:分析纯，配成 10%(m/m)磷酸溶液。 中国石油化工总公司1991-11-26批准 1992-12-01实施 了94 标准分享网 免费下载 SH/T 0078-91 仪器流程图 t一样品钢瓶;2-氮气钢瓶;3一干燥管;4-旁路流量计;5, 7一针形阀;6一主路流量计; 8一电解池;4一总流量计;1o-一流量控制阀;11一四通阀;12-汽化器 53 丙酮:分析纯。 5.4 盐酸:分析纯。 6 准备工作 6.1电解池的清冼与涂敷见附录Ao 6.2 采样 6.2.1采样钢瓶装样前应抽真空、烘干。保持里面干净、干燥。 6.2.2 采样时应先打开采样器两端的阀门，用样品吹扫采样钢瓶，然后关闭排出阀。当样品充满采 样钢瓶容积的约四分之三时，关闭采样阀。 7试验步骤 7.，系统试漏:用干燥的氮气吹扫整个系统，主路流量控制在50mUmin，旁路流量控制在IUmin, 堵住出口进行试漏。当主路流量计和旁通流量计指示为零时，认为不漏。 7.2流量标定:用皂膜流量计标定主路流量为l00mL/min时，转子流量计浮子的高度。 7.3 本底值的测定: 7.3.1将四通阀转至氮气档位置，调节主路流量为l00mL/min，旁路流量为lUmino 7.3.2打开电源开关，先将量程置于loooppm档，然后视含水量下降情况转换量程档。 7.3.3当仪器示值在5min内基本不变时，便可读取本底值。本底值应小于5ppm( V/V )，否则应当 更换氮气或重新活化分子筛干燥剂。 7.4 试样中水含量的测定: 7.4.1将四通阀置于试样档，调节主路流量为100mUmin，旁路流量为1 L/min。当仪器示值在5mn 内基本不变时，读出测定值。 7.4.2 试样测定结果，切换四通阀门到氮气档，吹扫电解池5min后，关闭电源、气源。 8 计算 试样的水含量A [ ppm(V/ V)按下式计算: A=AZ一A, 式中:A,— 仪器本底值，ppm(V/V) ; A2— 试样测定值，ppm(V/ V) a