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[油脂油品标准]SHT 0166-1992 重整原料油及生成油中C6-C9芳烃含量测定法
中华人民共和 国石油化工行业标准
SH/T0166-92
重整原料油及生成油中 (200()年确认)
代替ZBE30007-88
C6一C,芳烃含量测定法
(气相色谱法)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用色谱外标法来测定重整原料油及生成油中C6一C9芳烃含量的方法。
本标准适用于60一140℃重整原料油、生成油及90号、橡胶工业用溶剂油中q一场芳烃含量。
2 方法概要
将试样在涂有极性固定液的色谱柱上,以氢气为载气,经热导池检测,用外标峰高法定量。
3 仪器与材料
3.1 仪器
3.1.1 色谱仪:带有热导池检测器的色谱仪均可使用。
3.1.2 记录仪 :0一lomV,全行程时间不大于lso
3.1.3 微量注射器:。一10uLo
3.1.4 色谱柱:长2m,内径4mm的不锈钢柱。
3.2 材料
3.2.1 氢气:纯度大于99.5%.
3.2.2 聚乙二醇一400:色谱固定液,分子量 《O.
3.2.3 1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷:色谱固定液。
3.2.4 6201型担体:60一80目。
4 试剂
4.1 苯:分析纯。
4.2 甲苯:分析纯。
4.3 乙基苯:分析纯。
4.4 间二甲苯:分析纯。
4.5 对二甲苯:分析纯。
4.6 邻二甲苯:分析纯。
4.7 1,3,5一三甲苯:分析纯。
4.8 1,2,4一三甲苯:分析纯。
4.9 1,2,3一三甲苯:分析纯。
4.10 正庚烷:分析纯。
4.11 丙酮:分析纯。
中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施
414
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SH/T 0166-92
5 准备工作
5.1 标准样的制备
5.1., 基准标样的配制:根据待测试样中非芳烃和苯、甲苯、二甲苯、三甲苯的百分含量配制而
得。为得到所需质量百分含量,所需体积V(ML)可先按式(1)计算:
V= m Y,扣。·······4‘··,,,····一 (1)
式中:m- 需要配制质量,g;
Y— 某组分百分含量,%(m/m);
Pi— 某组分密度,g/mL.
然后用称重法配制基准标样,配好后存于小安瓶中备用。非芳烃用正庚烷代替。
5.1.2副标样的标定:将待测试样用基准标样测定,得出各组分百分含量,存于小安a中备用。一
般用副标样。定期用基准标样检查。
5.2色谱柱的制备
5.2.1聚乙二醇一《10色谱柱的制备:称取15g聚乙二醇一400,溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加
人1008 6201担体,搅拌均匀。将其置于红外灯下烘至无丙酮味。即可作为色谱柱的填充物。
5.2.2 1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷色谱柱的制备:
称取20g 1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷,溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加人1008 6201担
体,搅拌均匀,将其置于红外灯下烘至无丙酮味,即可作为色谱柱的填充物。
色谱柱要求填充紧密均匀,新装的色谱柱应在使用柱温下通气老化后方可使用。
5.3 色谱分离的典型操作条件(见表1)0
表1色谱分离典型操作条件
色 谱 柱 1,2,3,4一四(氛基乙氧基甲基)甲烷 聚乙二醇一400
柱温,℃ 115-120 94x 1
汽化温度,℃ 120 95
检测
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