[油脂油品标准]SHT 0027-1990 添加剂中镁含量测定法(原子吸收光谱法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0027- 90 添加剂中镁含量测定法 (2〕砚)年确认) (原子吸收光谱法) 主题 内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定添加剂中镁含量的方法。 本标准适用于测定镁含量为 1%一10%的石油添加剂。 在规定的条件下，试样中共存的金属元素钙、钡、锌及非金属元素硫、磷等对测定均无干扰。 2 引用标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 方法概要 试样经高温灰化 ，用盐酸溶解灰分、配制成水溶液，用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶 液的吸光度，由打印机直接打印或从工作曲线上查出试样溶液中被测元素的浓度，然后求出试样中 的镁含量。 4 仪器和材料 4.， 仪器 a.原子吸收分光光度计 :配备locm单缝空气一乙炔燃烧头，镁空心阴极灯; b.高温炉:能加热到1000C; c.瓷增祸:30mL; d.容量瓶 :100,500mL,1L; e移液管:5mL; f.天平:感量O.Olmgo 4.2 材料 a，空气:过滤压缩空气，压力不小于350kPa; b.乙炔气 :钢瓶装; c.定量滤纸:直径9cma 5 试 剂 5.1 本标准中所用试剂的纯度，除特殊注明外，均为分析纯试剂。水应符合GB/T6682中的三级。 5.2 金 属镁 。 5.3 硝酸惚:配成30g/L硝酸鳃溶液。 5.4 盐酸:配成 1:1(体积比)和 1%(m/m)盐酸溶液。 中国石油化工总公司，991-03-27批准 1992-04-01实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0027-90 6 准备工作 6.1 调零空白浴液:在1L容量瓶中加人20mL 1:1盐醒浴液和1OmL 30留L硝W19MR,用水稀释全 刻度。 6.2镁贮备溶液:准确称取0.5000g金属镁于50mL烧杯中，用1:1盐酸溶液溶解完全后，定量转 移至500n1容量瓶中，用W ./.)V,酸溶液稀释至刻度。此贮备溶液的浓度为IOOOpgmg/ML0 6.3 镁标准工作溶液:用移液管分别移取0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5mL上述贮备溶液于5个IOOML 容量瓶中，并向容量瓶中各加人2mL 1: 1盐酸溶液，lOmL 30g/L硝酸银溶液，用水稀释至刻度，混 匀备用。制得的镁标准工作溶液浓度分别为5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.伍cgmg/-L. 7 试验步骤 7.，称取相当于含镁约lmg的添加剂试样于30m1柑竭中(称准至O.Olmg)o 7.2 用一张定量滤纸对叠剪开，卷成圆锥状引火芯，将引火芯安稳地立放在称有试样的增涡中，将 试样表面覆盖。 7.3 将装有试样和引火芯的增祸放置在电炉上慢慢加热至冒烟，点燃引火芯，燃尽可燃物。 7.4 将盛有试样残渣的柑涡移人加热到800℃士20℃的高温炉中灰化20min，取出增祸冷却到室温， 用少量水润湿灰分，加人2mL 1:1盐酸溶液溶解灰分。 7.5将试样溶液定量转移至100ML容量瓶中，加人lOmL 30g/L硝酸鳃溶液，用水稀释至刻度，摇 匀待测。 7.6 按下表所列条件调整好仪器，点燃火焰燃烧5min，以预热燃烧头(对不同型号的仪器，下表中 所列条件可有所变动)。 典型的仪器条件 波长，nm 285.2 空气流量，Vmm 25 光谱通带，nm 乙炔流量，Lmin 2.5 灯电流，爪气 0.710 工作方式 浓度打印