[油脂油品标准]SHT 0224-1992 石油添加剂中氮含量测定法(克氏法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0224-92 石油添加剂中氮含量测定法 (2004年确认) (克 氏 法) 代替ZBE60002-86 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用克氏法测定石油添加剂中氮含量的方法。 本标准适用于石油添加剂。金属元素钙、钡、锌 、镁，非金属元素硫、磷、氧、氯等对测定均 无干扰，测定范围为0.01%一2%(rn/m)o 2 方法概要 试样在硫酸中以汞作催化剂进行消化，待试样中的氮全部转化为硫酸按后，再加人过量氢氧化 钠溶液进行蒸馏，反应生成的氨吸收于硼酸中。用盐酸标准滴定溶液滴定吸收于硼酸中的氨，由滴 定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积求出试样中氮的含量。 3 仪器 3.1 克氏蒸馏瓶:1000MLo 32 克氏消化及蒸馏装置。 3.3 玻璃珠:直径约5mmo 4 试剂 本标准中所用试剂其纯度除注明有特殊的要求外均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 4.1 硫酸。 4.2 硫酸钾。 4.3 汞。 4.4 氢氧化钠:配成350g/L溶液。需置于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中。 4.5 锌粒。 4.6 蔗糖:优级纯。 4.7 其他试剂:硫化钠、磺基水杨酸、硼酸、盐酸、甲基红、澳甲酚绿、无水碳酸钠等。 5 准备工作 5.1 硫酸消化混合液:400mL硫酸加log磺基水杨酸。 5.2 硫化钠溶液:40g硫化钠溶于500mL水中。 5.3 硼酸溶液:50g硼酸加人1L水中，加热煮沸冷却后取上层清液。 5.4 混合指示液:3份I酬L漠甲酚绿乙醇指示液加I份2酬L甲基红乙醇指示液，混合均匀。 5.5 盐酸标准滴定溶液的配制及标定 5.5.1 c(HC1)=0.1moUL盐酸标 准滴定溶液 :取盐酸 9ntL用水稀释至 1L0 中国石油化工总公司，992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0224-92 5.5.2 c(HCI)二0.02moUL盐酸标准滴定溶液:取盐酸2mL用水稀释至1L0 5.5.3 用无水碳酸钠作基准试剂标定上述盐酸标准滴定溶液的浓度，用混合指示液确定标定的 终点。 6 试验步骤 6.1 按表1称取一定量试样于克氏瓶中。 表 1 氮 含 量 试 样 量 滴定时盐酸标准滴定溶液的浓度 %(m/m) mnl/L ,0.03 1.0-3.0 0.02 0.03 -05 0.2-1.0 0 1 - 0 1 - 撇 0.5一1.0 0.6-1.0 1.0 0.1-0.6 可用减差法直接将试样称于克氏瓶底部，也可用玻璃片或小瓷柑祸称取试样后再放人克氏瓶的 底部，但不论使用何种称样方法，均需注意放试样时不要沾污克氏瓶的瓶颈。 6.2 将表2所要求的硫酸消化混合液，边旋转克氏瓶缓慢加人到克氏瓶中，如发现瓶颈处沾有试样 时，应使硫酸消化混合液尽量流经此处后，充分摇动克氏瓶使试样与硫酸消化混合液混合均匀。 表2 试 样 所需硫酸消化混合液的体积