[油脂油品标准]SHT 0242-1992 轻质石油产品铅含量测定法(原子吸收光谱法).pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0242-92 轻质石油产品铅含量测定法 (2004年确认) (原子吸收光谱法) 代 替 SY2242-85 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。 本标准适用于石脑油、无铅汽油等轻质石油产品。处理500g试样可测铅的最低浓度为long/g (lOppb)a 2 引用标准 GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T4756 石油液体手工取样法 3 方法概要 用一氯化碘萃取试样中的铅。将萃取液煮沸并冷至室温;再加人过量的碘化钾，则生成碘化铅 络合物，所产生的碘用抗坏血酸还原。最后用甲基异丁基甲酮反萃取碘络合物，以空气一乙炔火焰 原子吸收分光光度计测定。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 :单缝燃料器(缝长 100mm)能提供必要的空气流量，确保6.2条规定的灵 敏度 。 4.2 铅空』L阴极灯。 4.3 振荡器。 4.4 电炉:功率为 1.5kW(可调)。 4.5 聚乙烯塑料瓶:1000MLo 4.6 量筒:50,100,500,100OmLo 4.7 移液管:0.5,1,5,tOmL. 4.8 量杯:10,50mL. 4.9 分液漏斗:250,1000mLo 4.10 玻璃烧杯:10,50,100,250mLo 4.11 容量瓶:10,25,100,250,500,1000mLo 4.12 硬质玻璃取样瓶:2000mLo 注:全部玻璃器皿，使用前应用铬酸洗液摇动洗涤5min,然后用水洗三次，再用按体积比为 1:1的热硝酸摇动洗 涤5nin,最后用去离子水冲洗三次 5 试剂 5.1 硝酸铅:纯度高于99.8%0 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 750 标准分享网 免费下载 SH/T 0242-92 5.2 去离子水:一次蒸馏水，经阴阳离子交换树脂处理制成。以下简称水。 5.3 硝酸:优级纯。 54 盐酸:优级纯。 5.5 碘化钾:分析纯。 56 碘酸钾:分析纯。 5.7 81.2留以0.5M)一氯化碘溶液:称取55.58碘化钾于250mL烧杯中，用水转移至1L玻璃塞容量 瓶中，加人约400mL水，再加445mL盐酸，摇动使之溶解，并冷至室温。慢慢加人37.58碘酸钾并边 摇动边在自来水笼头上冲水冷却，直至开始形成的碘重新溶解，得到清亮橙红色溶液，冷至室温后 用水稀释至ILo 注意:盛一氯化碘的容器禁止使用橡胶塞子。在一定条件下，一氯化碘能和氨离子反应生成三 碘化氮很容易爆炸。所以一氯化碘绝对禁止与氨或按盐接触。 5.8 250g/L抗坏血酸溶液:将25g抗坏血酸溶于水，并释释至100MLo 5.9 332g/L(2.OM)碘化钾溶液:将33.28碘化钾溶于水，并稀释至100MLo贮存于深色瓶中，存放 时间不得超过2do 5.10 甲基异丁基甲酮(MIBK)试剂:分析纯。 5.11 铅标准溶液:在烘箱内105℃下干燥硝酸铅1h，取出后立即置于干燥器内冷至室温，准确称 取1.5984g，约用300.L 3 % ( V/ V )的硝酸溶液溶解后用水稀释至IL,贮于聚乙烯塑料瓶中。该溶液 铅浓度为1 mg/MLo 5.12 无水乙醇:分析纯。 6 准备工作 6.， 取样 将硬质玻璃取样瓶按玻璃器皿洗涤方法洗净烘干，如在工艺流程装置上取样时，要预先打开取 样口，放出相当于死角存油的三至五倍后，直接将试样取人取样瓶中并立即加盖。如在油罐中取样， 则按照GB/T 4756规定，所取试样应在24h内分析测定。 6.2 确定原子吸收测定条件 操作者按本实验室所用仪器，参照下述条件选择最佳操作条件，保证仪器测定灵敏度达到 1p留ML甲基异丁基甲酮试液的吸光度为0.02以上。 6.2.1 分析线波