[油脂油品标准]SHT 0067-1991 发动机冷却液和防锈剂灰分含量测定法.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0067-91 发动机冷却液和防锈剂灰分 (200()年确认) 含量测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定发动机冷却液和防锈剂灰分含量的方法。 本标准适用于未用过的或用过的商品发动机冷却液和液体防锈剂。 本标准可用来藉以鉴别冷却液和防锈剂的类型。但不能用来确定总抑制剂的含量。 2 引用标准 SH/T0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 3 方法概要 已称重的试样在一定的条件下蒸发或燃烧，然后在一个强热源中灼烧灰化，并将固体残渣缎烧 至恒重 。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 增祸:高硅玻璃或瓷质的，带盖，50mLo 4.1.2 增祸钳:大、小各一把。 4.1.3 泥三角架。 4.1.4 电热板或电炉(带石棉网)。 4.1.5 高温炉:能加热到恒定于750一900`Co 4.1.6 干燥器:不装干燥剂。 4.1.7 分析天平:感量0.1Mg. 4.2 材料 定量滤纸:直径9cmo 5 试荆 盐酸:化学纯，配成 1:4(按体积比)的盐酸溶液。 6 准备工作 6.1 将柑祸放人盛有盐酸溶液的烧杯中煮沸5min，用蒸馏水洗涤。烘干后放人高温炉中，在750- 9001C温度下缎烧至少10min，取出后在空气中放置3min，移人干燥器。冷却1h后进行称量，称至 0.0001g. 重复进行缎烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.00058为止。 中国石油化工总公司1991-06-28批准 1992-07-01实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0067-91 必须注意的是在取增祸时要倍加小心，并使用安全眼镜、手套和柑祸钳等安全工具。 6.2 按SH/T 0065的要求，采取一定量有代表性的样品放人样品瓶中(其量不得多于该瓶容积的四 分之三)摇动均匀，以备待用。 7试验步骤 7.1 在已恒重的柑祸中称量20g士0.结混合良好的试样。对易挥发的样品取20一25mL加人已恒重 的增祸中直接进行称量，称至0.1g，记录试样的质量。 注:上述取样量适用于大多数样品。如果已知样品的灰分含量较高，则取样量可以减到5一log;在这种情况下 称量精度为0.01 7.2 把盛有试样的柑祸盖上盖(盖与增祸之间要留有空隙)放人冷的砂浴，置于电热板或带石棉网的 电炉上升温，直至液体完全蒸发。 如果试样点燃了，则撤掉热源，直至火焰熄灭，然后再加热。 注:许多种类的冷却液、防锈剂在受热时易飞溅，从而造成试样损失，使结果不准确，实验室应采取预防措施。 尤为重要的是在蒸发试样时应使用一个性能良好的通风橱，以免吸人任何废气。 7.3 有些冷却液受热易产生突沸现象，此时使用滤纸掩盖蒸发来代替柑竭带盖蒸发。其方法如下: 用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5一l omm之顶端部分剪去，放人增祸 内。把卷成圆锥体状的滤纸很安稳的立插在柑祸内的冷却液中，并将大部分试样表面盖住。蒸发方 式按7.2条所述进行。 7.4 当液体蒸发或燃烧完，柑祸呈干燥时，把柑竭移人高温炉中(为了防止由于快速燃烧或残存的 少量的蒸发而造成的溅射损失，转人炉中时高温炉的温度应低于200C)，以最快的速度升温至750- 900 cc，灼烧至少lho然后取出在空气中放置3nrin，移人干燥器冷却1h，进行称量，称至0.0001g. 再移人高温炉中，重复缎烧、冷却、称量，直至连续称量间的差数不大于。.0005g。计算灰分的 质量百分含量。 8 计算 试样的灰分含量XF%(m/m)]按下式计算: X二鱼x 100 式中:MI— 灰分的质量，g; m— 试样质量，g. 9 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)