[油脂油品标准]SHT 0298-1992含防锈剂润滑油水溶性酸测定法(pH值法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0298-92 含防锈剂润滑油水溶性酸测定法 (20”年确认) (pH值法) 代替SY2679-77S(88) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定含防锈剂润滑油水溶性酸的方法。 本标准适用于含有防锈剂(十二烯基丁二酸)的润滑油。 2 引用标准 SH/T0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3 方法概 要 以嗅酚蓝或澳甲酚绿为指示剂，使试样的水抽出液显色与标准pH值缓冲溶液的标准颜色进行比 较，结果以pH值表示。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 锥形烧瓶:250niLo 4.1.2 比色管:用无色玻璃制作，直径 15mm，容量为 10ML, 4.1.3 量筒:50mL. 4.1.4 微量滴定管:2ML，分度为0.02mLo 4.1.5 移液管:10,50mLa 4.，.6 滴定管:25,50mL. 4.1.7 容量瓶:100mL,IL. 4.1.8 比色架。 4.1.9 电热板或水浴。 4.1.10 温度计 :0一10090，分度值为 1`Co 4.2 材料 离子交换水:电阻率控制在300一《IOM或重蒸蒸馏水，煮沸后pH值须达到6.0一7.0时方可 使用。 5 试剂 5.1 苯二甲酸氢钾:基准试剂。 5.2 氢氧化钠:分析纯，配成2酬L氢氧化钠溶液。 5.3 滨酚蓝或澳甲酚绿指示剂。 5.4 氯化钡:分析纯，配成100g/L溶液。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 937 SH/T 0298- 92 5.5 盐酸:分析纯。 6 准备工作 6.1澳酚蓝或澳甲酚绿指示液的配制:称取嗅酚蓝或澳甲酚绿100mg，与2.9mL氢氧化钠溶液(5.2 条)一起混匀，用蒸馏水稀释到250mLa 注:此溶液的pH值应为4.5,否则应进行调整(如测定州值大于4.8的试样时，指示液的pH值可调到5.4)0 6.2 c(C8HSKO4)=O.lmol/L苯二甲酸氢钾基准溶液的配制:称取20.4228g(精确至0.0002g)预先在 110-120`C温度下烘干的苯二甲酸氢钾于烧杯中，用适量水溶解后，移人 1L容量瓶中，用水稀释至 刻度。 6.3 c(HCI)=O.lmol/L盐酸标准滴定溶液:按SH/T0079进行配制和标定。 6.4 c(NaOH)=O.1moUL氢氧化钠标准滴定溶液:按SH/T0079进行配制和标定。 6.5标准pH缓冲溶液(标准色)的配制，见下表。 6.5.1 按上表所示各数值移人 100ML容量瓶中，然后用水稀释至刻度。 6.5.2 pH值为3.0一4.6的标准缓冲溶液(标准色)中加人2.5mL滨酚蓝指示液或在pH值为3.8一5.4 的标准缓冲溶液(标准色)中加人2.5mL嗅甲酚绿指示液。 6.5.3 将上述配制的标准缓冲溶液(标准色)装人带有磨 口塞棕色瓶中，以封 口备用，有效期三 个月。 7 试验步骤 7.1 量取摇匀的试样50mI，注人250mL锥形烧瓶中，加人SOML预先煮沸过的蒸馏水，然后插人带 有软木塞的温度计，于水浴中加热到75一8090，并在此温度下摇荡5min，然后静置分层。 7.2 取一支比色管置于比色架上，用移液管从锥形烧瓶中吸取 10ML水抽出液并放人比色管中(不得 带有油滴)，然后加人0.25mL澳酚蓝指示液或嗅甲酚绿指示液，摇匀，再选择适宜的已知声值的标 准缓冲溶液(标准色)进行比色，以确定其pH值。 注:比色架应以洁白纸作背景，比较其色泽 (切不可使 日光直接照射)。 8 精密度 重复测定两个结果间的差数不应大于0.2声值。 938 SH/T 0298- 92 9 报告