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仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定.docVIP

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定.doc

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仪器分析实习报告 实 习 名 称: 学 院: 专 业: 班 级: 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 日 期: 实验目的 1、了解GC的结构,了解仪器的开关机程序; 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异,于固定相发生作用的大小、强度不同,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气 ( 是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器:日本岛津GC-14B,温岭福立9790A; 试剂:乙酸乙酯,乙醇,正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱:DB-1 色谱柱,30m*0.53mm; 柱温:100℃;进料:150℃;FID:150℃N2:100KPa;H2:30mL/min;空气:400mL/min;尾吹气:30mL/min0.5uL 色谱条件II 色谱柱:5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目,0.5m*2mm; 柱温:150℃;进料:150℃;FID:150℃N2:30mL/min;H2:30mL/min;空气:400mL/min;0.5uL。 计算方法:内标法。 2、开气,开机; 3、点火,查看基线; 4、进样分析; 5、关机,关气。 五、数据记录与处理 试剂 用量 /um 组分 持续时间/s 峰面积 m /(g/100mL) 标准样 1.0 乙醇 0.207 643.1 0.789 正庚烷 0.398 11.733 0.6833 待测样 2.0 乙醇 0.215 1187.768 wi 乙酸乙酯 0.282 84.034 0.899 正庚烷 0.432 76.052 0.6833 六、实验讨论 标准样出两个峰,区分明显;待测样出三个峰,出峰明显。计算方法正确,实验结果准确。 1

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