12三七检验标准操作规程.docVIP

文件标题 乙醇质量标准及检验标准操作规程 共3页 起 草 人 日期 文件编码 T-ZL-TS-001-00 审 核 人 日期 起草部门 批 准 人 日期 执行日期 分发部门 质量部 目的：建立一个乙醇质量标准及检验标准操作规程。 范围：辅料乙醇的检验。 职责：质检员、质检室主任。 内容： 1、设备及仪器：电热恒温干燥箱（电热恒温干燥箱标准操作规程）、比重瓶、电子天平（电子天平标准操作规程）、滴定管、具塞量筒、电热恒温水浴锅（电热恒温水浴锅标准操作规程）、量杯、烧杯。 2、试药、试液：氢氧化钠试液（取氢氧化钠4.2g，加水使溶解至100ml）、碘试液（取2.5381g碘，加水使溶解至100ml）、酚酞指示液（取1 g酚酞，加乙醇使溶解至100ml），）、氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液标准操作规程）、甘油、磷酸溶液（1→10）、5%高锰酸钾溶液（取高锰酸钾5g，加入水使溶解成100ml）、10%焦亚硫酸钠溶液（取焦亚硫酸钠10g，加入水使溶解成100ml）、硫酸溶液（3→4）、95%硫酸溶液（取硫酸95ml，加入水使溶解成100ml）、1%变色酸溶液（取变色酸1ml，加入水使溶解成100ml），0.001%丙酮溶液（取丙酮0.001 g，加入水使溶解成100ml），1%糠醛溶液（取糠醛1 g，加入水使溶解成100ml）。 3、操作步骤： 3.1 性状：本品为无色澄明液体;微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 3.2相对密度 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于25℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置25℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度=供试品重量/水重量 3.3 鉴别： 取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 3.4 检查： 3.4.1 酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至显淡红色，再加本品25ml，摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.50ml，应显淡红色。 3.4.2 水不溶性物质：取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 3.4.3 杂醇油：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 3.4.4 甲醇：取本品5ml，用水稀释至100ml，摇匀，分取1.0ml，加磷酸溶液（1-10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3-4）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20%）。 3.4.5 易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。 3.4.6 丙酮和异丙醇：取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45～50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察，如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml、10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml）比较，不得更深（0.0008%）。 3.4.7 戊醇或不挥发的易炭化物：取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润（约乘0.05ml），加95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。 3.4.8 不挥发物：取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。 W为蒸发皿恒重时的重量； w1为干燥后蒸发皿与