NMR常见溶峰和水峰.docVIP

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NMR常见溶峰和水峰

溶剂 1H化学位移δ(精细多重峰数) JHD/Hz 13C化学位移δ(精细多重峰数) JCD/HzNMR溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移相对密度(20℃) 熔点/℃ 沸点/℃ 丙酮—d6 2.05(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7) 0.9 19.42.8 0.87 -94 57 氯仿-d 7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 重水 4.80(DSS)4.81(TSP) 4.8 1.11 3.8 101.4 N,N-二甲基甲酰胺-d78.03(1) 2.92(5) 2.75(5 1.9 1.9 163.15(3) 34.89(7) 29.76(7 29.421.021.13.5 1.04 -61 153 二甲基亚砜-d62.50(5) 1.9 39.51(7) 21.03.3 1.18 18 189 甲醇-d44.87(1) 3.31(5) 1.7 49.15(7) 21.44.9 0.89 -98 65 注:JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数,JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数,H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿:小、中小、中等极性DMSO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。吡啶:极性大的,特别是皂甙对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。??? 针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质) 、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。丙酮:中等极性甲醇:极性大氯仿—甲醇:石:乙 5;1小极性石:丙 2:1——1:1中等极性氯仿:甲醇6:1极性以上 含有一个糖 2:1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶 常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 mult.氘 代 溶 剂CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N残余溶剂峰 7.262.052.507.161.943.314.797.20 7.57 8.72水峰brs1.562.843.330.402.134.874.794.96CHCl3s7.268.028.326.157.587.90? (CH3)2COs2.172.092.091.552.082.152.22(CH3)2SOs2.622.522.541.682.502.652.71C6H6s7.367.367.377.157.377.33 ?CH3CNs2.102.052.071.551.962.032.06CH3OHCH3,s OH,s3.49 1.093.31 3.123.16 4.013.073.28 2.163.343.34C5H5NCH(2),m CH(3),m CH(4),m 8.62 7.29 7.688.58 7.35 7.768.58 7.39 7.798.53 6.66 6.988.57 7.33 7.738.53 7.44 7.858.52 7.45 7.878.72 7.20 7.57CH3COOC2H5CH3,s CH2,q CH3,t2.05 4.12 1.261.97 4.05 1.201.99 4.03 1.171.65 3.89 0.921.97 4.06 1.202.01 4.09 1.242.07 4.14 1.24CH2Cl2s5.305.635.764.275.445.49n-hexaneCH3,t CH2,m0.88 1.260.88 1.280.86 1.250.89 1.240.89 1.280.90 1.29C2H5OHCH3,t CH2,q1.25 3.721.12 3.571.06 3.440.96 3.341.12 3.541.19 3.601.17 3.65常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N溶剂峰77.16206.26 29.8439.52128.061.32 118.2649.00-123.44 135.43 149.84CHCl377.3679.1979.1677.7979.1779.44(CH3)2CO207.07 30.92205.87 30.60206.31 30.56204.43 30.14207.43 30.91209.67 30.67215.94 30.89(CH3)2SO40.7641.2340

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