实验三 四重结晶和熔点的测定.pptVIP

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实验三四重结晶和熔点的测定整理

思考题 1.活性炭为什么要在固体完全熔后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入? 2.热过滤时,溶剂挥发对重结晶有何影响,如何减少溶剂挥发? 3.抽滤时,为什么要先放气,再关水泵? 实验三 乙酰苯胺的重结晶 实验四 熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、学习采用重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 3、掌握抽滤、热过滤和折叠滤纸的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。通常升高温度溶解度增大,反之则溶解度降低。热饱和溶液,降低其温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。 固-液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度为熔点。通过热传递使固态物质与外界液态物质平衡,从而测出物质的熔点。 三、实验器材 试剂: 浓H2SO4,乙酰苯胺样品 仪器: 电热套,热水漏斗,漏斗,玻璃棒,滤纸,铁架台,酒精灯,布氏漏斗,循环水真空泵,表面皿,玻璃钉,熔点管,温度计,橡皮筋,提勒管,活性炭,烧杯,镊子,铁圈,铁夹 四、操作步骤 一、重结晶 1、在烧杯中加蒸馏水70ml和3g乙酰苯胺样品,加热,搅拌,使溶液稍冷后加入活性炭,再继续加热保持微沸10min。 2、热过滤:固定过滤装置,将折叠好的滤纸放入热水漏斗,并用热水润湿,将热溶液尽快倒入热水漏斗中,过程中要加热保温。所有溶液过滤完毕后用少量热水洗涤烧杯和滤纸。 3、用玻璃皿盖住烧杯,放置冷却结晶。 4、减压过滤:结晶完成后,连接真空泵和布氏漏斗,放入滤纸,过滤,用冷水洗涤烧杯和玻璃棒,洗涤液倒入漏斗,用玻璃钉研磨结晶,使其疏松,冷水冲洗。将结晶和滤纸放入表面皿干燥,称其重量及表面皿与滤纸的重量,计算结晶重量和回收率。 二、测定熔点 1、制备熔点管并检查,先将开口一端插入纯的乙酰苯胺粉末中,然后将开口一端朝上轻敲,使样品粉末填装紧密。重复操作数次。 2、装配好提勒管装置,倒入浓硫酸,插入用橡皮管绑好温度计和熔点管。 3、加热提勒管逐渐升温,刚开始升温可以快些,当温度距离该化合物熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃,越接近熔点,升温速度越缓慢,每分钟约0.2~0.3℃。记录试样开始有液相产生(初熔)的温度和固体完全消失(全熔)的温度,即为该化合物的熔距。 4、重复测量3次,每次测定必须用新的熔点管和试样,要等浓硫酸冷却后再进行下次测量。

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