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【2017年整理】新项目方法验证总结-GB5750.4PH电导率溶解性总固体.doc

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【2017年整理】新项目方法验证总结-GB5750.4PH电导率溶解性总固体

方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 PH 电导率 溶解性总固体 项目负责人: 报告编写人: 报告日期: 目 录 1方法概要 3 1.1目的 3 1.2测定原理 3 2.1仪器 4 2.2试剂 4 3简要操作步骤 5 3.1 PH 玻璃电极法 5 3.2 电导率 5 3.3 溶解性总固体 5 4方法确认程序 6 方法精密度实验 6 人员比对 PH 6 人员比对 电导率 6 人员比对 溶解性总固体 7 方法准确性实验 7 5评价与验证结论 8 5.1评价 8 5.1.1精密度评价 8 5.2结论 8 1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求,确认开展PH、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力,通过试验进行分析总结,编制此方法验证报告。 1.2测定原理 ……………………………………(1) 在一定条件下,水样的电导随着离子含量的增加而升高,而电阻则降低。因此,电导率γ就是电流通过单位面积A 为1 cm2 ,距离L 为1 cm 的两铂黑电极的电导能力,按式(2) 计算: ………………………………(2) 即电导率γ 为给定的电导池常数C 与水样电阻Rs 的比值,按式(3) 计算: …………………(3) 只要测定出水样的Rs (Ω) 或水样的Gs(μS), γ 即可得出。 表示单位为μS/cm 注:1μS=10-6 S 溶解性总固体 水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 烘干温度一般采用105℃ 土3℃ 。但105℃ 的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含 的结晶水。采用180℃ 士3℃的烘干温度,可得到较为准确的结果。 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 2 仪器与化学试剂1仪器 试剂 简要操作步骤 ρ(TDS)-------水样溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) m0 ------蒸发皿的质量,单位为克(g); m1 -------蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g) V-------水样体积,单位为毫升(mL) 4方法程序 标准偏差S 相对标准偏差RSD(%) 电导率 人员比对 六个人同时测定同一样品的电导率,计算相对标准偏差RSD(%) 人员1 人员2 人员3 人员4 人员5 人员6 PH 平均值 标准偏差S 相对标准偏差RSD(%) 溶解性总固体 人员比对 六个人同时测定同一样品的溶解性总固体,计算相对标准偏差RSD(%) 人员1 人员2 人员3 人员4 人员5 人员6 溶解性总固体 平均值 标准偏差S 相对标准偏差RSD(%) 方法准确性实验 (1)采用pH标准溶液,进行准确度实验。 有证标准物质/标准样品测试数据 平行号 有证标准物质/标准样品 备注 第一种 第二种 第三种 测定结果 平均值 有证标准物质PH 相对误差RE(%) a国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。 采用电导率标准溶液,进行准确度实验。 有证标准物质/标准样品测试数据 平行号 有证标准物质/标准样品 备注 第一种 第二种 第三种 测定结果 平均值 有证标准物质电导率 相对误差RE(%) a国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。 5评价与验证结论 1评价 精密度评价本方法本方法评价 5.2结论 可在本开展。

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