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研究性实验整理
研究性实验: H2SO4-H2C2O4混合液浓度测定 原理构思 联想到测定水中化学需氧量(cod)时,以酸性高锰酸钾滴定草酸根,故可以仿照其中的原理对草酸的浓度进行测量 原理提要 利用酸碱滴定法,以标准NaOH溶液滴定待测液得到溶液的总酸度 在H2SO4介质中,利用酸性高锰酸钾的强氧化性滴定草酸,得到草酸的浓度 从总酸度中减去对应的草酸的酸度,即可计算出H2SO4的浓度 实验过程 配制0.1mol/L的NaOH溶液 称取2.0gNaOH固体于烧杯中,加水稀释至500ml。另称取三份0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾固体于锥形瓶中,加入25ml水溶解,再各加入2-3滴酚酞作为指示剂,用NaOH溶液标定,记录下每次溶液的体积。 配制0.05mol/LNaC2O4溶液(用于高锰酸钾浓度的标定) 准确称取1.675g经105度烘干2h的草酸钠固体于烧杯中,加水溶解后转移至250ml容量瓶中 配制0.02mol/L高锰酸钾溶液 称取1.6g高锰酸钾固体,加入500ml水稀释。 总酸度测定 准确移取三份25.00ml待测液于锥形瓶中,各加入2-3滴酚酞作为指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定至终点,记录下每次消耗的溶液体积,计算出每一组的总酸度和平均总酸度。 草酸浓度的测定 稀释待测液 准确移取25.00ml待测液于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,后准确移取3份25.00ml稀释后溶液于锥形瓶中,加入5ml 0.1mol/L硫酸酸化 依次滴定:往瓶中加入20.00ml高锰酸钾溶液摇匀,立即放入沸水浴中加热30min。趁热加入10.00mlNaC2O4溶液,摇匀,立即用高锰酸钾 溶液滴定至微红色,记下溶液消耗的体积,重复进行三次 KMnO4溶液的标定 将上述滴定完毕的溶液加热至65-85度,准确加入10.00mlNaC2O4溶液,再用高锰酸钾溶液滴定至粉红色,记下消耗的体积,求出高锰酸钾溶液准确浓度,平行标定三份。 计算式 总酸度 =V(NaOH) × C 草酸=5C(KMnO4)(v1+v2)-2C(NaC2O4)V 2V(试样) 硫酸=总酸度-草酸 问题与思考 略 谢谢! * *
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