枸橼酸铋钾含量测定.pptVIP

班级：2010级大专药学3班第六组 负责人：郭玉林 团队：郭玉林 曾丽平 冉小林 邓承淑 杨远平 李莎莎 安婷 李莉 秦艳 药物基本情况 本品为胃黏膜保护类非处方药药品，用于慢性胃炎及缓解胃酸过多引起的胃痛、胃灼热感（烧心）和反酸。本品为硬胶囊，内容物为白色粉末；味咸，有引湿性。在水中极易溶解，在乙醇中极微溶解。其水溶液为胶体溶液，微碱性。 * 目录 实验目的 药物鉴别 药物常规检查 药品含量测定 * 1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉注射剂的外观性状检查。 3.能依据中国药典（二部），正确使用各项鉴别反应。掌握药物结构与理化性质之间的关系。 4.学会装量差异及崩解时限的检查。 5.能依据中国药典（二部），正确使用配位滴定法测定枸橼酸铋钾的标示量百分含量。 6.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。 实验目的 * 性状检查 观察胶囊剂的表面是否整洁，有否粘接、变形或破裂现象，内容物应无异臭。 * 试剂与仪器 试剂： 水（新沸放置至室温）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、二甲基酚橙指示液、铬黑T 指示剂、稀盐酸溶液、基准氧化锌、稀硫酸、 10%硫脲、高氯酸(1→10)、吡啶－醋酐(3:1） 仪器：　 酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、 铁架台、移液管、吸耳球、滤纸、电子天平、 吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、 胶头滴管、烧杯、滤纸、漏斗、玻璃棒 * 药物鉴别 取滤液1ml，加稀硫酸2滴酸化，加10%硫脲溶液数滴，即显深黄色。 取滤液10ml，加高氯酸溶液(1→10)3滴，即发生白色浑浊或沉淀。 　 取滤液1ml，加吡啶－醋酐(3:1)5ml，即生成黄色至红色或紫红色沉淀。 * 平均装量 装量差异限度 0.30g以下 0.30g及0.30g以上 ±10% ±7.5% 1、装量差异 《中国药典》2010年版第二部规定胶囊剂的装量差异应 符合规定见表 常规检查 * 2、崩解时限 取供试品6粒，分别置于吊篮 加挡板，启动崩解仪进行检查， 胶囊应在30分钟内全部崩解，如有 1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均 应符合规定。 * 注： 1、称量过程中避免用手直接接触装量差异时每次胶囊的称量中，应该注意编号顺序，避免混淆。称量过程中避免用手直接接触供试品，已去出的胶囊不得放回原包装容器。 2、崩解时限时在测试中，烧杯内的水温应保持在37度左右，每一次测试后应清洗吊篮。 * 四、含量测定 本品含枸橼酸铋钾，以铋(Bi)计算，《中国药典》2010年版规定供试品中枸橼酸铋钾标示量%为90.0%~110.0%。 【测定方法】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于铋200mg)，加稀硝酸18ml，充分振摇，使枸橼酸铋钾溶解，加水50ml，混匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。并用空白试验加以校正。 * 【含量计算】标示量含量%= * 测定注意事项 1、二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时呈红色，pH=6.3时呈中间颜色。而二甲酚与金属离子的络合物则是红紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。 2、EDTA是一种氨羧络合剂，全称是乙二胺四乙酸，因水中溶解度很低，通常实验室用乙二胺四乙酸二钠盐。该试剂盒多种金属元素定量配位反应，生成稳定的螯合物。所以常用来在分析化学中作配位反应中的标准溶液。 * thanks 请各位老师及同学指导！ *