刮擦发白失效分析.docVIP

TPE刮擦发白失效原因分析 （作者：美信检测 失效分析实验室） 背景介绍 NG塑料件为TPE材料，件注塑成型后绿色部分均存在手指刮擦后发白异常，而注塑成型刮擦后均无发白异常 。其简易注塑工艺示意图如下： TPE原料+扩散油+绿色色粉按照一定比例混料 烘料 上模（设置合理锁模力、模速等步骤） 入库 NG样品绿色区域经指甲刮擦后均存在发白现象，且通过显微镜放大25倍后可以观察到其表面均完整并发现其表面有微小的存在；OK样品绿色区域经指甲刮擦后均未发现发白现象，且显微镜放大25倍后可以观察到其表面均平整未发现明显的存在； NG样品典型外观图片 样品典型外观图片 NG样品表面均存在明显的开裂情况，其开裂位置处均发现明显凸起部分，其未开裂位置发现较多的存在；而OK样品表面较平整未见明显开裂但有少量微孔的存在，根据其材料及工艺的特性，该类少量微孔存在为正常情况。 综合NG与OK样品EDS分析可知，其元素成分一致均为C、O、Ca元素，NG样品开裂位置处C、O比例与其他位置不，说明该处成分存在差异 NG样品SEM典型图片（75X/200X/1500X） 谱图1 谱图2 谱图3 NG样品 EDS检测能谱图 NG样品EDS测试结果（wt%） 测试位置 C O Ca Total 谱图1 84.9 12.3 2.8 100.0 谱图2 78.8 17.7 3.4 100.0 谱图3 84.0 14.3 1.7 100.0 OK样品SEM典型图片（75X/200X/1500X） 谱图1 谱图2 OK样品 EDS检测能谱图 OK样品EDS测试结果（wt%） 测试位置 C O Ca Total 谱图1 72.78 24.66 2.56 100.00 谱图2 73.80 23.11 3.09 100.00 OK样品表面及内部与NG样品内部材料一致均为热塑性聚氨酯弹性体（TPUE），而NG样品表面还检测出与通过指甲刮擦后表面白色物质成分一致的成分（），样品各主成分结果如下表： 样品名称 主成分 OK样品-表面 热塑性聚氨酯弹性体（TPUE） OK样品-内部 热塑性聚氨酯弹性体（TPUE） NG样品-表面 热塑性聚氨酯弹性体（TPUE）+ NG样品-内部 热塑性聚氨酯弹性体（TPUE） NG样品-表面发白物质（通过指甲刮擦后） 异氰酸酯 绿色颜料 乙撑双硬脂酸酰胺（EBS） 扩散油 硅氧烷结构类物质 脱模剂 硅氧烷结构类物质 OK样品表面及内部FTIR测试图谱 NG样品表面及内部FTIR测试图谱 NG样品-表面发白物质及绿色颜料FTIR测试图谱 扩散油及脱模剂FTIR测试图谱 DSC分析 NG样品存在两个Tg点而OK样品为一个Tg点以及其熔点具体测试结果详见下面表： 样品名称 第一Tg点（℃） 第二Tg点（℃） 熔点（℃） NG样品 -59.4 -39.3 195.5 OK样品 -41.7 / 151.0 NG样品DSC测试曲线（Tg） NG样品DSC测试曲线（熔点） OK样品DSC测试曲线（Tg） OK样品DSC测试曲线（熔点） OK样品与NG样品DSC对比曲线（Tg） OK样品与NG样品DSC对比曲线（熔点） NG样品第一阶段降解变化量为27.73%，第二阶段降解变化量为37.68%，第三阶段降解变化量为20.53%，第四阶段降解变化量为5.04%，其灰分为7.75%；OK样品第一阶段降解变化量为60.00%，第二阶段降解变化量为15.73%，第三阶段降解变化量为7.87%，其灰分为16.68%。 NG样品TGA测试曲线 OK样品TGA测试曲线 NG样品与OK样品TGA对比曲线 样品名称 检测结果 NG样品 OK样品 NG样品GPC测试图谱 OK样品GPC测试图谱 通过使用LX-A型硬度计，待压头和试样完全接触1s读数，得到以下测试结果： 测试样品 测试结果（HA） OK样品 1 70 2 71 3 69 4 70 5 70 中位值 70 NG样品 1 66 2 67 3 67 4 66 5 67 中位值 67 扩散油℃，并且其比OK样品多出一个组分降解，且含量差异较大，说明其成型工艺热历史及热稳定性明显差异对于材料降解方面，样品及样品数均及重均分子量，说明其材料发生降解 调机注塑（设置炮筒温度、压力、速度、时间等参数） 25X 25X 刮擦后发白 表面微小孔隙 孔隙 开裂 微孔 OK样品 NG样品 NG样品 OK样品